固相萃取概念與基本原理:
固相萃?。⊿olid PhaseExtraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。
原理
SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
主要特征:
●固相萃取裝置整機由透明有機玻璃制作,耐腐蝕性強。
●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓,*高壓使用不變形。
●各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強。
●萃取速度*性好、控制調整方便。
●多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。
●產品內部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
技術參數(shù):
型 號 | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
BYCQ-12C | 12 | 統(tǒng)一控制 | 210*100*138 | 有壓力表 | 0.098Mpa | 無 |
BYCQ -12D | 獨立控制每個孔 | 12個 | ||||
BYCQ -24C | 24 | 統(tǒng)一控制 | 210*120*138 | 無 | ||
BYCQ -24D | 獨立控制每個孔 | 24個 |
操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標化合物
l活化----除去小柱內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----zui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化--除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
相對于傳統(tǒng)的液液萃取法和蛋白沉淀法,固相萃取具有*的優(yōu)勢,具體如下:
凈化方法: LLE(液液萃取)
優(yōu)點: 無需特殊裝置
缺點:
1.操作繁瑣,費時
2.需要耗費大量的有機溶劑,導致高成本和對環(huán)境的污染
3.難以從水中提取高水溶性物質
凈化方法:PPT(蛋白沉淀)
優(yōu)點: 操作簡單,無需特殊裝置
缺點:SPE固相萃取裝置、固相萃取小柱固相萃取儀獨立控制閥生產廠家
1.非特異性的沉淀反應可能使微量的分析物隨著基質蛋白質共同沉淀而損失。
2.凈化效果較弱,檢測靈敏度和可靠性低。
SPE(固相萃?。?/strong>
優(yōu)點:
1可同時完成樣品富集與凈化,大大提高檢測靈敏度
2比液液萃取更快,更節(jié)省溶劑, 可自動化批量處理
3重現(xiàn)性好
缺點:SPE固相萃取裝置、固相萃取小柱固相萃取儀獨立控制閥生產廠家
1.使用進口固相萃取小柱成本較高
2.需要專業(yè)人員協(xié)助進行方法開發(fā)
在過去的二十多年中,固相萃取作為化學分離和純化的一個強有力工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學分離,吸附劑萃取在制藥、精細化工、生物醫(yī)學、食品分析、有機合成、環(huán)境和其他領域起著越來越重要的作用。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化
固相萃取技術原理
合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
容量和選擇性、固相萃取小柱固相萃取儀獨立控制閥生產廠家
吸附劑的容量是在*條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用:分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。
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