GC毛細(xì)管色譜柱的安裝及常見問題解析

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GC毛細(xì)管色譜柱的安裝及常見問題解析

毛細(xì)管色譜柱安裝步驟如下：

步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。

步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面。

步驟3：將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來說，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

步驟4：接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌冗_(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長柱子的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確，并檢測一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置（Mpa）柱長 m 柱內(nèi)徑（mm） 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

步驟5：將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說明書安裝。

步驟6：進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前，要對GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。

步驟7：色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出，以免影響您的分析。zui后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

常見問題解析

一、峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：

1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。

2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值。

3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。

6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。

二、前沿峰

1.柱超載，減少進(jìn)樣量。

2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。

4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

三、拖尾峰

1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱zui高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點(diǎn)高25度。

3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

4.柱損壞：更換柱。

5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝。

四、只有溶劑峰

1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。

2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。

3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。

6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）。

7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

五、寬溶劑峰

1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。

2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。

5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。

6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗。

7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速。

六、假峰

1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。

4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度。

2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量。

4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

2.檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器。

3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。

7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進(jìn)行檢查。

8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。

九、同一根柱保留時(shí)間長短不一

1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。

2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。

3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復(fù)。

4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱。

5.樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量。

6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀。

7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。