卡爾費(fèi)修水分儀
在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 SO2 2H2O →但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N H2O I2 SO2 → 2 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 CH3OH（無水） → 甲基硫酸吡啶我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：
I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH → 2氫吡啶 甲基硫酸吡啶從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。但我國市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。禾工AKF系列卡爾費(fèi)休水分測定儀操作建議用戶在更換試劑或者試劑久置和一般需要標(biāo)定3-5次，確定準(zhǔn)確的試劑水當(dāng)量后，再進(jìn)行樣品測定。
卡爾費(fèi)休法測定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括*的樣品不能測定；樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用的醛酮類試劑測試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
禾工科學(xué)儀器公司是處于國內(nèi)前面地位的卡爾費(fèi)休水份測定儀器制造商，為了滿足用戶有水份檢測方面不斷提出的更高要求，提高檢測精度和可靠性，禾工科學(xué)儀器不斷發(fā)展和創(chuàng)新，相繼承擔(dān)了上海市以及國家相關(guān)部門上的高精度卡爾費(fèi)休水份測定儀的研發(fā)項(xiàng)目，并2成功開發(fā)了一系列容量法、庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定產(chǎn)品以及紅外加熱法快速水份測定分析儀器。公司開發(fā)生產(chǎn)了AKF-1型全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測定儀， AKF-2010智能卡爾費(fèi)休水份測定儀，AKF-2微量水份測定儀等系列中水份測定儀器。AKF系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測定儀。該系列產(chǎn)品可全面解決樣品中0.001%-的水份含量檢測要求，全自動(dòng)化設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析、自動(dòng)吸排液，自動(dòng)判斷儀器故障，智能保護(hù)重要部件，自動(dòng)校正電極參數(shù)等功能。并可通過系統(tǒng)控制，與卡式加熱爐，自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行聯(lián)用，以確保*解決各種條件下的水份樣品檢測。
AKF系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測定儀突破了國產(chǎn)同類產(chǎn)品的質(zhì)量瓶頸，在傳統(tǒng)產(chǎn)品上進(jìn)行了大量的創(chuàng)新，增加了儀器穩(wěn)定性，降低了儀器故障，消除了運(yùn)行噪聲，同時(shí)改良了操作界面，加入自動(dòng)打空白，自動(dòng)清洗裝置，自動(dòng)保持檢測狀態(tài)等技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了儀器操作的簡便，自動(dòng)，安全，高效，為實(shí)驗(yàn)室中的水份檢測提供了符合GLP實(shí)驗(yàn)室規(guī)范的*的解決方案。
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