氣液分離裝置1-清洗瓶;2-定量加液器;3-樣品吹氣反應(yīng)瓶;4-恒溫水浴;5-干燥器6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。6.1.4 可調(diào)定量加液器:300ml 無(wú)色玻璃瓶，加液量0~5ml，用硅膠管連接加液嘴與樣品反應(yīng)瓶蓋的加液管。6.1.5 比色管:50ml，具塞。6.1.6 恒溫水浴:雙孔或4 孔，溫度0℃~100℃，控溫精度±2℃。6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2，相應(yīng)溫度120℃~124℃。6.1.8 氣液分離裝置(見(jiàn)示意圖):清洗瓶1 及樣品反應(yīng)瓶3 為50ml 的標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃瓶;干燥管5 中放入無(wú)水高氯酸鎂(5.5)。將各部分用PVC 軟管連接于儀器(6.1.1)。6.2 參考工作條件空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長(zhǎng):214.4nm;光能量保持在~117%范圍內(nèi);測(cè)量方式:峰高或峰面積。折疊水樣的采集與保存7.水樣采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h 內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。折疊水樣的預(yù)處理8.取適量水樣(總氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中，各加入10ml 堿性過(guò)硫酸鉀溶液(5.2)，加水稀釋至標(biāo)線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中，蓋好蓋子，加熱至蒸汽壓力達(dá)到1.1~1.3kg/cm2，記錄時(shí)間，50min 后緩慢放氣，待壓力指針回零，趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻至室溫待測(cè)。同時(shí)取40ml 水制備空白樣。折疊干擾的消除9.消解后的樣品，含大量高價(jià)鐵離子等較多氧化性物質(zhì)時(shí)，增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進(jìn)行測(cè)定，不影響測(cè)定結(jié)果。折疊步驟10.1 測(cè)量系統(tǒng)的凈化每次測(cè)定之前，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測(cè)量系統(tǒng)，調(diào)整儀器零點(diǎn)。測(cè)定后，水洗反應(yīng)瓶蓋和砂芯。10.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.7)，分別置于樣品反應(yīng)瓶中，加水釋至2.5ml，加入2.5ml 鹽酸(5.3)，放入加熱架(6.1.3)，于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個(gè)取出樣品反應(yīng)瓶，立即與反應(yīng)瓶蓋密閉，趁熱用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化鈦(5.4)，通入載氣，依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度與所對(duì)應(yīng)的硝酸鹽氮的量(μg)繪制校準(zhǔn)曲線。10.3 水樣的測(cè)定取待測(cè)試樣(8)2.5ml 置于樣品反應(yīng)瓶中，以下操作同10.2 校準(zhǔn)曲線的繪制。測(cè)定水樣前，測(cè)定空白樣，進(jìn)行空白校正。折疊精密度與準(zhǔn)確度12.1 精密度測(cè)定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品(n=6)，測(cè)得結(jié)果為2.95~3.04mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.14%。12.2 準(zhǔn)確度測(cè)定3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)樣，測(cè)得平均值3.01mg/L，相對(duì)誤差1.3%;對(duì)地表水樣加入15.25μg 總氮標(biāo)樣，測(cè)得回收率93.0%~101%。折疊編輯本段作用13.總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮與有機(jī)氮的總稱，是反映水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要指標(biāo)。據(jù)了解，《雜環(huán)類農(nóng)藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，在環(huán)境承載能力開始減弱，或環(huán)境容量較小、生態(tài)環(huán)境脆弱，容易發(fā)生嚴(yán)重環(huán)境污染問(wèn)題而需要采取特別保護(hù)措施的地區(qū)，現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)要執(zhí)行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》征求意見(jiàn)稿中，對(duì)總氮排放的要求是，現(xiàn)有企業(yè)自2009年1月1日起至2010年6月30日?qǐng)?zhí)行50mg/L的限值，自2010年7月1日起執(zhí)行30mg/L的限值。新建企業(yè)自2008年7月1日起就要執(zhí)行30mg/L的限值，而特殊地區(qū)的企業(yè)要執(zhí)行20mg/L的限值。