聯(lián)眾廠家煤焦油中萘含量分析儀色譜儀
摘要:介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法,使用GC-7900A型氣相色譜對(duì)煤焦油中的萘含量進(jìn)行測定,取得了滿意的效果。本方法符合YB/T5078-2010中規(guī)定。
關(guān)鍵詞:煤焦油 萘 氣相色譜
1.儀器與試劑:
a、GC-7900型氣相色譜儀FID(山東聯(lián)眾)
b、N2000色譜工作站。
c、DB-5毛細(xì)管色譜柱(30*0.32*0.25)
d、LH-300氫氣發(fā)生器 (山東聯(lián)眾)
e、LA-2L空氣發(fā)生器 (山東聯(lián)眾)
f、氮?dú)怃撈繗怏w純度99.999%
g、LHQ-6旋渦混合器(山東聯(lián)眾)
h、萬分之一天平
2.試劑:
a、萘(色譜純)
b、正十二烷(色譜純)
c、N,N-二甲基乙酰胺(分析純)
3.色譜條件
a、載氣壓力:0.08Mpa
b、補(bǔ)充氣(高純氮)流量:25ml/min
c、空氣流量:350ml/min
d、氫氣流量:35ml/min
e、分流比:50:1
f、柱箱:180℃
g、汽化室:260℃
h、檢測器:260℃
4.標(biāo)樣的制備:
按照煤焦油萘含量的變化范圍,配制一系列萘的標(biāo)準(zhǔn)溶液(含內(nèi)標(biāo)物)。準(zhǔn)確稱取萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g(精確到0.1mg),準(zhǔn)確稱取0.030g正十二烷(精確至0.1mg)于帶密封墊的樣品瓶中,用移液管加入6ml N,N-二甲基乙酰胺,混合均勻備用。
5.樣品的制備
準(zhǔn)確稱取煤焦油試樣0.5g(精確到0.1mg),稱取0.030g正十二烷(精確到0.1mg)于帶密封墊的樣品瓶中,用移液管加入6ml N,N-二甲基乙酰胺,在80-100燒杯水浴中加熱2min-3min,在旋渦混合器上震蕩10秒漿樣品均勻后,用微量進(jìn)樣器取0.4ul樣品進(jìn)樣。
6.實(shí)驗(yàn):
調(diào)整GC-7900型色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài),進(jìn)0.4ul標(biāo)樣,每個(gè)標(biāo)樣測定3-5次,取平均值計(jì)算萘與內(nèi)標(biāo)物相對(duì)校正因子。在相同條件下,進(jìn)0.4ul樣品,每個(gè)樣品測定2次取平均值用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品的濃度
宋經(jīng)理182-544-777-17