一、簡介
隨著市場的競爭，各方面對產(chǎn)品質量的要求不斷提高，應用精密精餾方法提高產(chǎn)品質量，是其他許多提純方法不可取代的經(jīng)濟的重要手段。實驗室精密精餾裝置是精細化工、日化、輕化、醫(yī)藥工業(yè)、石油煉制、農(nóng)林化工等部門產(chǎn)品開發(fā)實驗、提純、精制物質的*裝置，亦是大專院?？蒲薪虒W的重要實驗設備。
本裝置精餾頭、精餾塔、填料、溫度測量、真空裝置等主要部件 有多種規(guī)格型號，可供不同產(chǎn)品精制需要選擇、配用，凡玻璃儀器全部采用標準磨口連接，安裝更換非常方便；回流比控制器不僅可用于實驗室小樣試驗，而且只要增加部分附件，即可擴展用于中、小規(guī)?；どa(chǎn)裝置上做精餾回流控制之用。玻璃儀器部分其器件間的連接，除傳統(tǒng)的標準磨口外，還有氣密性更好的球磨口，后者特別適用于對真空度要求較高的場合，另外除常規(guī)品種外，本所開發(fā)部還可承接特種規(guī)格體的定制任務，這時需方必須提供制作樣圖，并標明尺寸要求及數(shù)量。
二、精餾裝置主要部件介紹
（1）精餾塔。 B、5048.刺型蒸餾柱 對于刺型分離柱的規(guī)格，除以上傳統(tǒng)規(guī)格外，使用者*可根據(jù)各自的需要，提出新的規(guī)格要求，我們可以量身定制。
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| 2、簡單精餾塔（外裹玻璃棉包玻璃保溫布）：此種精餾塔使用時，塔內(nèi)氣液分配情況不易看見。塔徑有14mm、19mm、24mm、29mm、34mm、50mm、70mm、100mm、等幾種規(guī)格，填料高度有350mm、700mm、1000mm、1300mm四種規(guī)格。由于接口全部采用標準磨口，故需用填料高度超過1300mm的塔時，可按需自由加接。此種簡單精餾裝置，外部要用玻璃棉、玻璃布保溫，使用時對塔中氣液接觸情況觀察不便。 |  |
3、真空精餾塔：塔徑有14mm、19mm、24mm、29mm、34mm、五種，常規(guī)塔高分700mm、1300mm二種，實驗者如需其他規(guī)格，可專業(yè)定制，如500mm和1000mm，均可定尺制作，但價格700mm以下均按700mm計算，同樣700-1300mm之間的規(guī)格，均按1300mm價格計算。 結構有內(nèi)部蛇形管（5231）和外部膨脹收縮節(jié)（5235）二種，采用真空夾套、鍍銀絕熱保溫，并具有觀察窗可直接了解到塔內(nèi)精餾氣液接觸情況。耐溫情況蛇形管優(yōu)于膨脹收縮節(jié)，一般蛇形管耐溫〈170℃，膨脹節(jié)〈130℃。 | |
| 4、電加熱精餾塔：塔徑有14mm、19mm，24mm，29mm，34mm，50mm、70mm、100mm、共8種，塔高700mm，1000mm，1300mm三種。由于采用標準磨口聯(lián)接，故如果需要2000mm塔高時，只要把700mm塔加接到1300mm的塔上即可。 精餾塔由內(nèi) 中 外三管組成，內(nèi)芯管內(nèi)充滿填料，內(nèi)管外和中管外均纏繞扁形電熱帶，外層為隔熱保護層。 電熱保溫分上、下二層獨立溫度設置調節(jié)，由CS00A精瀏控制臺供電，溫度測量上、下層均采用Pt100鉑電阻，引線接至精餾控制臺，由數(shù)顯表顯示各點溫度精度為0。1℃，電加熱精餾塔控制溫度范圍寬，特別適合高溫精瀏操作． 在精餾塔保溫外套管上口處，分別固定有二排接線斷子板，其中一排是黑色的接線端子板接２２０Ｖ交流加熱電源，另一排為綠色接線端子板接測溫鉑電阻用，接線方式見右圖。 | |
| 5、實驗篩板精餾塔 實驗室篩板精餾塔，也是一種經(jīng)典的精餾方式，供實驗人員在適合自己的應用場合選用，該塔身和外層加熱保溫全部使用硅硼玻璃材料，塔板主要采用聚四氟乙烯材質，實驗過程中，科技人員*可以直接觀察到塔板上氣-液傳質過程全貌，方便實驗進程控制。 實驗篩板精餾塔見右圖。 |  |
實驗篩板精餾塔主要規(guī)格見下表：
序 塔高 （mm） 口徑 （mm） 加熱及測溫點 1 500 34. 50. 70 1個 2 700 34. 50. 70 2個 3 1000 34. 50. 70 2個 4 1300 34. 50. 70 2個
篩板精餾塔保溫加方式同實驗填料精餾塔相同，其由內(nèi)、中、外三管組成，內(nèi)管中安裝聚四氟乙烯篩板，內(nèi)管外及中管外均纏繞扁形電熱帶，外層為隔熱保護層。
電加熱保溫分上下兩層獨立溫度設定加熱，溫度顯示，溫度測量一次元件為pt100鉑電阻，引線連接在精餾塔上口，接線板上（測溫元件接線板為綠色，加熱功率220v接線板為黑色，務請使用人員不要搞錯）數(shù)顯溫度精度為1℃.
實驗篩板精餾塔的使用溫度范圍，室溫--230℃，主要因為塔中篩板材質為聚四氟乙烯，其使用板限溫度為260℃，故不宜使用超過230℃的場合。
6.球磨口精餾塔
球磨口精餾塔基本參數(shù) | |||||
| 序 | 球磨口直徑 | 適用精餾塔直徑 | 保溫方式 | 塔高 | 備注 |
| 1 | 25 | 0.5-3 | 1.隔套真空保溫 2.電加熱保溫500ml一下一段加熱保溫，500mm以上二段加熱保溫 | 標配：500mm、700mm、1000mm、1300mm | 除標配外，如有其它特規(guī)要求可另行定制 |
| 2 | 40 | 5月30日 | |||
| 3 | 70 | 50-100 | |||
（2）精餾頭
實驗室精餾頭共有7種模式，供精餾專家根據(jù)各自設計的精餾方案，挑選采用。
七種實驗精餾模式：兩種為手調精餾回流比，三種為電磁調節(jié)回流比，同精餾塔和出料接輸管連接全部為標磨口，故安裝、更換部件非常方便。常用主塞有14、19、24、29、34、50、70mm七種規(guī)格，常用邊塞有14、19、24、29、34mm五種規(guī)格，如有特殊要求，也可按需制作。
2-1、精餾頭（5221）活芯式：
換接受瓶，回流比用活塞控制，也可以通過轉動冷凝管來控制回流的比例：2-2、精餾頭（5223）封閉式：
該精餾頭結構緊湊，蒸汽上升管具保溫套，可以在減壓情況下調換接受瓶，特別適合于分餾含水份的物質。
2-3、精餾頭（5225）具搖擺磁鐵漏斗：
該精餾頭采用夾套和蛇形雙重冷凝管冷卻，回流比是通過帶磁鐵三角漏斗擺動的位置來控制，由兩個部件組成，清洗方便，在上磨口加上必要的配件，即可在減壓情況下操作。
2-4、精餾頭（5227）具上下移動磁芯活塞：
該精餾頭是通過電磁活塞上、下移動來控制回流比，下部具有保溫套，以提高蒸餾效率。
5227成套安裝使用情況如上圖所示。
2-5、精餾頭（5228）直冷式搖擺磁鐵漏斗
該精餾頭在5225原理的基礎上，改進增加較大的冷卻面積，其結構也更為合理，特別適用于中試生產(chǎn)。主要規(guī)格有Φ50mm、Φ70mm兩種。
2-6、精餾頭（內(nèi)回流式）
中試內(nèi)回流式精餾裝置其精餾操作，簡單方便，內(nèi)回流式精餾頭主要規(guī)格配接Φ50mm、Φ70mm精餾塔用于小批量產(chǎn)品的生產(chǎn)制備，也可按用戶要求，制作特規(guī)商品。 安裝簡要說明：內(nèi)回流精餾頭可同Φ75、Φ100之精餾塔對接安裝，塔釜根據(jù)實際需要可選用10L、20L、30L、及50L多種規(guī)格單層或雙層玻璃多口燒瓶，內(nèi)回流精餾頭頂，氣相出口處置測溫鉑電阻，可控制和顯示塔頂溫度。對中性或堿性物料，可直接插入不銹鋼外殼之pt100鉑熱電阻，對PH<7的酸性氣體應加玻璃測溫套管，并在套管內(nèi)滴入導熱油，氣相經(jīng)三通進入IM2冷凝器，冷凝器下安裝QB—206旋風式氣液相分離器，右側接口連接至真空緩沖器，下端接物料接收儲罐。 內(nèi)回流式精餾頭中置有一個小面積盤管冷凝器，以便控制塔頂溫度，為了能夠更精確地控制和穩(wěn)定塔頂溫度，在該小面積冷凝器的出口通過三通置一個測溫鉑電阻，在三通另一出口處加接一QB—018闊口玻璃閥，以此閥調節(jié)冷凝水的流量，也起到控制出口冷卻水溫度的作用，讓冷卻水溫低于不應出料的組分沸點，從而使其在此回流進塔，另外讓應出料的組分沸點高于冷卻水溫度而通過。 由于內(nèi)回流精餾塔結構簡單，一次性投資遠較外回流模式小，操作起來又非常方便，故受廣大精餾工作者的廣泛歡迎。 配置如下: 1、 精餾塔上不銹鋼汽化管 2、 塔頂不銹鋼冷凝器 3、 不銹鋼精餾液相回流比分配器 4、 不銹鋼塔頭用回流比控制器 5、 不銹鋼回流管+回流管放料不銹鋼針型閥。
精餾塔頂之氣相物質經(jīng)氣相管至塔頂冷凝器，冷卻成液相后，由位差流向玻璃視筒式回流比分配器，內(nèi)回流比調節(jié)器設定回流比例。外回流調節(jié)精餾頭設置為不銹鋼材質，塔頂冷卻熱交換面積有0.05㎡，0.1㎡，0.2㎡，相配10L、20L、50L精餾釜，用于實驗室中試裝置。
（3）真空接輸取樣器
通過真空接輸器下按接接料茄形燒瓶，更換茄形燒瓶或要取樣分析時，可關閉四氟乙烯芯活塞，打開側邊放空閥，取下茄形燒瓶即可。
（4）真空取樣接輸器
冷卻后流出的物料經(jīng)真空接輸流入組份分配器接受瓶十，在真空接輸器下部裝有真空取樣器，取樣時關閉取樣瓶側閥，待系統(tǒng)真空平衡后無聊流入取樣瓶時，取樣結束后關閉取樣閥，開啟取樣瓶側放空閥，脫下取樣瓶。
上接口有19口、24口二種規(guī)格、下接口全部為24口。
（5）四腳馬餾份切割接收器：
上塞為24×1塞，下塞為19×4塞接受瓶為茄形燒瓶
規(guī)格為19口，容積：50ml、100ml、250ml、500ml
（6）小容量精密精餾接料系統(tǒng)
實驗室小容量精餾接料系統(tǒng)是針對實驗室小容量精餾實驗專門設計制造的一種整體接料系統(tǒng)，精餾塔釜的容積和一般在250ml—5L之間，結構如（圖一）所示
該系統(tǒng)另一個特點是系列化設計，真空取樣器、接料閥系統(tǒng)，接料瓶等具多種模式，見（圖二和圖三）以適應不同需求人群的不同實驗需要，并對所有品目規(guī)格進行了統(tǒng)一編號，方便使用和采購。
（7）填料
精餾塔填料根據(jù)物料酸堿性和被精餾物分離組份的難以程度選擇，相應的有多種材質和規(guī)格，祥見下表：
（8）溫度計
塔頂物料測溫溫度計有具塞溫度計、數(shù)顯式溫度計二種。具塞溫度計安裝方便，但觀察不變。具塞溫度計為14mm標準塞號，測量范圍有三種：0～110，0～250，0～360，精度為±1℃。數(shù)顯式溫度計測量范圍大（0～500℃），精度高（±0.1℃），直觀清楚。一次測量元件具不銹鋼外套鉑電阻pt=100，二次表為XMZ-102數(shù)字溫度表。
（9）回流比控制器
溫度和壓力是進行精餾的必要條件；而精餾的質量和效率是由填料的塔板數(shù)和物料的回流比來決定的。該回流比控制器的回流比從1：10到10：1間可調，時間從5到33秒可調，可手動、自動切換。能適用于各種實驗室作精餾試驗用，而且稍加改造就能直接用于中小規(guī)模的化工生產(chǎn)精餾裝置。如圖：
圖示：1電源開關 2回流比周期時間調節(jié) 3回流比例設定 4回流模式選擇 5出料指示燈 6回流指示燈
（10）減壓計
（10-1）U型液體壓力計
1、用途和規(guī)格：
a、U型液體壓力計供測量氣體或蒸汽流體的壓力和壓力差用。
b、1mmH2O等于9.80665pa 1mmHg等于133.3224pa。
c、U型液體壓力計，按其大量度有以下幾種規(guī)格：
規(guī)格(mm) | 100 | 200 ±100 | 300 | 400 ±200 | 500 | 600 ±300 | 800 ±400 | 1000 ±500 | 1200 ±600 | 1400 | 1600 ±800 | 1800 | 2000 ±1000 |
工作液體 | H2O或Hg | ||||||||||||
規(guī)格(kpa) | 0-1 | 0-2 ±1 | 0-3 | 0-4 ±2 | 0-5 | 0-6 ±3 | 0-8 ±4 | 0-10 ±5 | 0-12 ±6 | 0-14 | 0-16 ±8 | 0-18 | 0-20 ±10 |
d、1kpa = 1000pa 1kpa = 102mm標尺小分度格為10pa。
e、0位在下面的兩個讀數(shù)相減，0位在中間的兩個讀數(shù)相加。
2、使用方法和注意事項：
f、使用時必須將U型壓力計垂直懸掛或固定在支座上，然后根據(jù)被測物壓力的大小，在U型玻璃管內(nèi)注入工作液體（水銀或有色純水），注入量以至標尺刻度的1/2處為宜，再用連接耐壓橡皮管把被測物壓力與U型管的一個支管連結，另一個支管開口通大氣，則被測壓力：
P = Hr
式中：P—被測物壓強
H—液柱高度差
r—工作液體的重度
g、測量前必須注意所用壓力計的大量度，被測壓力必須等于或小于所用壓力計的大量度，以防止工作液沖出玻璃管口。
i、必須保持玻璃管內(nèi)壁及工作液的清潔純凈，不用時應用紗布或其它遮蓋物遮住管口，以免落入雜物，影響測定值的準確性。
（10-2）水銀減壓計（安氏）
本減壓計適應實驗室一般真空減壓操作時測定減壓狀態(tài)之用，用戶需另購水銀，使用時應注入適量純凈水銀，測量范圍0-120mmHg（1mmHg=133.32Pa）
（10-3）數(shù)字顯示真空度計
簡介
數(shù)字顯示真空度計，采用ZJ-52電阻規(guī)管作為一次測量元件，測量范圍1.0×105-1.0×10-1Pa。在全量程1.0×105-1.0×10-1Pa的范圍內(nèi)，該儀器采用單片微機處理器進行數(shù)據(jù)采集，運算處理，以科學表示法直接顯示Pa或Torr值，在全量范圍內(nèi)可以按用戶需要的真空度進行預置設定。待真空系統(tǒng)的真空度達到設定值時，繼電器動作，真空度提示燈亮，整個真空系統(tǒng)的狀態(tài)由它的測量及控制運行。并有RS232/485輸出，有10V-0V或4-20ma輸出。
（11）真空泵
精密精餾裝置可配置多種規(guī)格真空泵。真空精餾脫溶劑時先采用水循環(huán)真空泵，脫完溶劑后降溫改用2X--4A機械真空泵。真空度可達133Pa—1330Pa，如需高真空精餾，可采用真空油擴散泵機組，真空度可達6.7×10-⒋Pa。
（12）CSYⅡ工業(yè)回流比控制器
工業(yè)回流比控制器比實驗室用控制器具更廣的控制范圍，回流比可以從1：356400到356400：1之間任意調整，時間從1秒到99小時可調，數(shù)字顯示。非常適用于中校規(guī)模的化工生產(chǎn)精餾裝置，改控制器輸出24V直流1A電源供驅動回流控制裝置（特殊要求可另行定制）。
三、儀器安裝
首先根據(jù)裝置所需檢查各配件是否齊全完善。按序在落地網(wǎng)架前置升降臺、調溫電熱套（如需調溫更可靠，可將調溫電熱套接入調壓變壓器），多口燒瓶、精餾塔和精餾頭，安裝時特別要主義玻璃精餾塔、精餾頭要垂直夾妥置穩(wěn)，并確保玻璃漏斗能自由擺動。在安裝真空取樣接輸管時，首先把真空取樣管同精餾頭出料口對接好，用大號冷凝管夾固定夾片平穩(wěn)伸至真空取樣右邊，如封面圖示，讓大號冷凝管夾固定夾片正好托住真空取樣接輸管，然后輕輕旋緊大好冷凝管夾動片稍稍夾住真空取樣管即可，否則很容易把精餾頭出料口下端磨口接頭夾斷，再接上真空分配器，并用大號冷凝管夾輕輕夾住真空分配器上端，接上一定容量的茄形燒瓶。如遇大直徑塔，采用大容量塔釜，較大量提純物料時，可在真空分配器19塞上，套接19口/24塞大小頭，即可接上大容量接受瓶。所有標準磨口接頭上均要少許抹一點1號真空活塞脂或高真空硅脂，將電磁線圈插頭接入回流比控制器，然后方可接通電源。
四、操作步驟和注意事項
使用時首先打開回流比控制器，把回流模式選擇開關置回流檔，然后調節(jié)調溫電熱套逐步升溫，當精餾塔氣液相處于平衡狀態(tài)，且塔頂溫度也逐步上升至餾份沸點溫度時，把周期時間調節(jié)旋鈕置5s處，回流比調節(jié)按鈕置出料1：10處，少量出料取樣，作成份分析，即可按需調節(jié)控制精餾進程收集所需組份成品。
對沸點較高或高溫易分解的物質，則需進行真空精餾。操作時首先將裝置用真空泵減壓到所需真空度，然后在緩慢升溫，此時回流狀態(tài)置手動全回流狀態(tài)，待精餾塔中無聊氣液相處于平衡狀態(tài)時，可切換至自動控制檔，根據(jù)需要設置一定的回流比，進行正常精餾。
本儀器經(jīng)化學工程師們選定周期比例，設置好后便能*連續(xù)可靠工作。
五、實驗室精密精餾裝置組件目錄
| 供貨編號 | 品名 規(guī)格 |
| A1-A4 | 19、24、29、34（口、塞）L700mm 真空精餾塔 |
| A5-A8 | 19、24、29、34（口、塞）L1300mm 真空精餾塔 |
| A9-A12 | 19、24、29、34、50（口、塞）L700mm 電加熱精餾塔 |
| A13-A16 | 19、24、29、34、50（口、塞）L1000mm 電加熱精餾塔 |
| A17-A20 | 19、24、29、34、50（口、塞）L1300mm 電加熱精餾塔 |
| B1-B4 | 19、24、29、34、50（塞）5225精餾頭 |
| B5-B8 | 19、24、29、34、50（塞）5225帶電磁線圈精餾頭 |
| B9-B12 | 19、24、29、34、50（塞）5227精餾頭 |
| B13-B16 | 19、24、29、34、50（塞）5227帶電磁線圈精餾頭 |
| B17-B20 | 19、24、29、34、50（塞）5221手控精餾頭 |
| C1-C3 | 19/19、19/24、24（口、塞）帶真空取樣玻塞芯真空接輸器 |
| C4-C6 | 19/19、19/24、24（口、塞）帶真空取樣四氟芯真空接輸器 |
| C7-C8 | 19x4 、 24x1 真空分配器 |
| C9-C10 | 玻塞芯、四氟芯 2ml 真空取樣瓶 |
| C11-C14 | 50、100、250、500、1000ml 19口茄形燒瓶 |
| D1-D2 | 250、500ml 19x3三口燒瓶 |
| D3-D4 | 1000、2000ml 24x1 、 19x2 三口燒瓶 |
| D5-D6 | 2000、3000ml 29x1 、 19x2 三口燒瓶 |
| D7-D8 | 2000、3000ml 34x1 、 24x2 三口燒瓶 |
| D9 | 5000ml 34x1 、24x2 三口燒瓶 |
| D10-D11 | 250 、500ml 19x4 四口燒瓶 |
| D12-D13 | 1000、2000ml 24x1 、19x3 四口燒瓶 |
| D14-D15 | 2000、3000ml 29x1 、19x3 四口燒瓶 |
| D16-D17 | 2000、3000ml 34x1 、24x3 四口燒瓶 |
| D18 | 5000ml 34x1 、24x3 四口燒瓶 |
| D19-D20 | 5000、10000ml 34x1 、 24x1 、19x2 四口燒瓶 |
| E1-E2 | Φ5x5 、Φ7x7 碗形白瓷填料 |
| E3 | Φ3x0.5 玻璃彈簧填料 |
| E4 | Φ2x0.3 不銹鋼彈簧填料 |
| E5-E6 | Φ3x3 、Φ5x5 不銹鋼絲網(wǎng)填料 |
| F1 | 0-110℃、0-250℃、0-360℃、14塞內(nèi)標示溫度計 |
| F2 | 100歐姆 4x120mm/200mm 不銹鋼套鉑電阻 |
| F3 | XMZ-102 數(shù)字溫度計 |
| F4 | WZPN-510A 溫控儀 |
| F5 | 雙回路調節(jié)回流比控制器 |
| F6 | CSYⅡ 工業(yè)回流比控制器 |
| G1-G2 | 220V10A 交流接觸器、1KVA、2KVA 調壓變壓器 |
| G3-G4 | SHE-3 型水環(huán)真空泵、機械真空泵 |
| G5 | 1821 水銀真空計 / U形水銀真空計 |
| H1-H7 | 250、500、1000、2000、3000、5000、10000ml 調溫電熱套 |
| I1-I3 | 14、19、24 四氟乙烯溫度計塞 |
| I4-I5 | Φ14 真空彎接管、14玻璃溫度計套管 |
| J1-J4 | 真空活塞脂、十字頭、冷凝管夾、特大號十字頭、特大號精餾塔夾、升降臺 |
| J5 | 1000x2500mm 落地網(wǎng)架臺 |
| K1 | CSOOA 精餾操作控制臺 |
值得提醒的是使用￠4m/m 或￠5m/m 金屬套測量鉑電阻時如采用聚四氟乙稀那只能使用真空度 10mmhg條件下，小于10mmhg應采用標準口玻璃溫度計套管，插如金屬套 測量鉑電阻然后加一點硅油為宜。
六、售后服務
訂購本公司成套精餾裝置，用戶自收到產(chǎn)品之日起，七日內(nèi)如有質量問題請即與本公司市場部聯(lián)系，過時就為通過驗收。精餾裝置中的電子儀器保修一年、終身維修。其中玻璃儀器通過用戶驗收后即為完好制品，不屬于保修范圍，特此說明。
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