茶油中6號(hào)溶劑含量分析檢測(cè)原理

將茶油試樣放人密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入靈華氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

試劑

N-N一二甲基乙酞胺(簡(jiǎn)稱(chēng) DMA)：吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中，在50℃放

置0.5h，取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無(wú)干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮?dú)庥闷貧夥ㄕ羧ジ蓴_。

六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m₁，瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱(chēng)量為m₂，用1mL的注射器取約 0.5mL六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)塞注人瓶中(不要與溶液接觸)，混勻，準(zhǔn)確稱(chēng)量為m₃。用式(1)計(jì)算六號(hào)溶劑油的濃度：

---------------------------------（1）

式中：

——六號(hào)溶劑的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

——瓶和塞的質(zhì)量，單位為克(g)；

——瓶、塞和DMA的質(zhì)量，單位為克(g)；

——加六號(hào)溶劑的質(zhì)量，單位為克(g)；

——為DMA在20℃時(shí)密度，單位為克每毫升(g/mL)。

6號(hào)溶劑檢測(cè)儀器

氣化瓶(頂空瓶)：體積為100mL-150mL具塞；采用思達(dá)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可使用標(biāo)準(zhǔn)20ml頂空瓶

氣密性試驗(yàn)：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30min(密封處無(wú)氣泡外漏)。

氣相色譜儀：靈華GC9890系列氣相色譜儀。

分析步驟

氣相色譜參考條件

色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)3m，內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102(60- 80)目。

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。

柱溫：60℃。

汽化室溫度：140℃。

載氣(N3)：30mL/min。

氫氣：50mL/min。

空氣：500mL/min。

測(cè)定

稱(chēng)取25.00g的食用油樣，密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注人氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。

1——鋁蓋；

2——橡膠塞；

3——輸液瓶；

4——試樣。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油)，分別稱(chēng)取25.00g放入6支氣化瓶中，密塞。通過(guò)塞子注人六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0，20，40，60，80，100μL(含量分別為0，0.02×X,......,0.l0×Xμg，其中X為六號(hào)溶劑的濃度)。放入50℃烘箱中，平衡30min，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。

結(jié)果計(jì)算

油樣中六號(hào)溶劑的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算。

---------------------------------（2）

式中：

——油樣中六號(hào)溶劑的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

——測(cè)定氣化瓶中六號(hào)溶劑的質(zhì)量，單位為微克(ug)；

——試樣質(zhì)量，單位為克(9)。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。