中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀
中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀.硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲的方法。中藥材生產(chǎn)加工時有的品種因難干燥而大量腐爛，故在產(chǎn)地采用硫熏后干燥，以利收存。現(xiàn)代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且會破壞或改變方劑的功效，并破壞其化學成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質(zhì)量的關(guān)鍵因素。
根據(jù)*之前公告要求，《中國藥典》第二增補本自12月1日起開始執(zhí)行，浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計)不得超過150毫克/千克，超限的中藥材及飲片將以劣藥論處，嚴重的將追究刑事責任。目前我國針對二氧化硫的檢測方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中藥材測定時專屬性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假陽性反應(yīng)；后者則操作煩瑣復雜。
為此，山東譜析科學儀器有限公司建立了頂空—GC-17氣相色譜儀配置FPD檢測器分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法，相對于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡單**度高、重現(xiàn)性好等特點。
一、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀火焰光度檢測器原理
火焰光度檢測器(FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時，含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長為526nm的光，含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大紀錄下來。此類檢測器的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克，小檢測量可達10-11克。同時，這種檢測器對有機磷、有機硫的響應(yīng)值與碳氫化合物的響應(yīng)值之比可達104，因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測有機磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。
二、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀主要性能特點：
1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便。
2、自我診斷功能，具有“0℃”保護功能。當任一路溫度顯示始終為“0℃”時， 均會自動停止加熱，以防該室始終加熱導致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報警提示。
3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項操作數(shù)據(jù)進行設(shè)定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護功能，儀器所設(shè)定的運行數(shù)據(jù)在斷電后能*保存。
5、微機控制FID檢測器自動點火，具有秒表計時功能。
6、具有超溫保護裝置。溫度超過設(shè)定極艱，儀器均會停止加熱，并在顯示器上報告故障。
7、通過大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過人性化軟件操作界面，*方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開關(guān)橋流，開啟關(guān)閉控溫，開啟關(guān)閉程升和各個時間事件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過遠程計算機與儀器連接，實現(xiàn)遠程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進實驗室的有效應(yīng)用 。
9、主控電路采用了功能*的微處理器、大容量的存儲器的采用，使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。 同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設(shè)計提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達到0.1度。
11、智能化的雙后開門技術(shù)，保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達到快速降溫。
12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點的復雜樣品的分析。
13、大體積柱箱，可同時安裝四根色譜柱；單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計，安裝、維修方便。
14、儀器設(shè)計合理靈活，可以同時安裝三種檢測器，并且有獨立電路系統(tǒng)、信號輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測器選擇配備。
15、靈活的填充柱和毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng),可接不同口徑的毛細管柱。
16、具有多種進樣方式可選，如手動六通閥進樣、電動十通閥進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣、熱裂解進樣，并可加裝甲烷轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)。
三、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀主要技術(shù)指標
1、溫控指標：
柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
進樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
檢測器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
多六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數(shù)：
控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
程序升溫階數(shù)：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時間：0－300min（1min增量）。
自動后開門設(shè)計，確?？焖俳禍?。
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風扇，確保溫度的均勻性。
3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計。
精確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
4、多種進樣方式可選：
填充柱柱頭進樣。
填充柱氣化進樣。
毛細管分流/不分流進樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。
六通閥氣體進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣。
檢測器技術(shù)指標：
氫火焰離子化檢測器（FID）
● 檢測限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥10 7
● 使用溫度：≤450℃
熱導檢測器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
● 檢測限：≤1×10 -14 g/ml
● 線性范圍：10 4
● 放射源：63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
● 檢測限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s
● 線性范圍：105 P）103（S）
氮磷檢測器(NPD)
● 檢測限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s
四、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀儀配置方案：
1、主機GC-17氣相色譜儀（配備FPD火焰光度檢測器）
2、毛細管色譜分析柱HP-PLOT 30m*0.32mm*20um
3、PX-6890A自動頂空進樣器
4、PXN-300高純氮氣發(fā)生器
5、PXH-300高純氫氣發(fā)生器
6、PXA-2000無油低噪空氣發(fā)生器
7、N2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站
8、二氧化硫標準液
9、電腦、打印機（自備）
