儀器:GC-7890型氣相色譜儀
熱解吸儀:ATDS-3420型在線式熱解吸儀
吸附管:Tenax-TA 解吸溫度:300℃
檢測器:FID 溫度:200℃
色譜柱:苯系物的檢測Φ3×2M 改性PEG-20M不銹鋼填充柱;
TVOC的檢測用50M×0.53TVOC毛細管柱
載氣:高純氮氣 流量:30ml/min
柱溫:90℃;初始溫度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升溫至250℃。
1、 現(xiàn)有標準方法規(guī)定的熱解吸/毛細管氣相色譜法,在現(xiàn)場應用Tenax吸附管的采樣條件中沒有規(guī)定采樣溫度,采樣流量定為0.5L/min,采樣時間這為 20min。實驗證明采樣溫度采樣流量和采樣時間對苯及TVOC中各組份和吸附率(或吸附穿透率)都有明顯的影響。通過實驗,**采樣條件為:吸附管 采樣溫度:5℃±3℃;采樣流量:100~250ml/min;;采樣時間:10min。在以上*的*條件下,可以保證包括苯在內(nèi)的TVOC所有組份 的吸附熱解吸回收率可達到90﹪以上,特別要說明對苯的回收率可達97﹪左右。
2、在不用熱解吸進樣器和吸附管冷阱采樣的條件下,對空氣中 苯的測定,可以采用椰子殼活性炭吸附管采樣20L,用CS2提取,取1μL提取液直接進樣,色譜柱可用毛細柱,也可用填充柱,通過實驗,*采用大口徑毛 細柱SE30 30m×0.53mm×1~3μm或50m×0.53mm×3μm為佳,其與填充柱相比的優(yōu)點是:檢測靈敏度高、分離效率高、分析精度高、 柱子使用壽命長。采用活性炭中附管和CS2提取法的注意點是:CS2必須經(jīng)過精心純化處理;活性炭中苯系物不容易活化干凈,注意空白值扣除;對儀器FID 檢測靈敏度要求高,應檢測限D≦5×10-12g/s,才能滿足方法檢測下限的要求。
3、采用Tenax-TA吸附管冷阱采樣1~2.5L,并用熱解吸進樣器直接注入毛細柱系統(tǒng),就可以實現(xiàn)一次采樣、一次進樣同時得到苯和TVOC二個準確的分析數(shù)據(jù),節(jié)省分析時間,提高工作效率,又可避免測苯時要用大量高純CS2所帶來的問題。