產(chǎn)品簡介
一.概述
DPHS8890型靜態(tài)自動頂空進樣裝置,是DPHS8890系列“功能模塊化”頂空進樣平臺通過選用相關(guān)“功能模塊”構(gòu)成,實現(xiàn)靜態(tài)頂空進樣GC分析的基礎(chǔ)裝置。DPHS8890型靜態(tài)頂空進樣裝置和幾年來我公司生產(chǎn)銷售的DPHS6890型頂空進樣裝置相比進行以下多項創(chuàng)新、改進和完善:
1.我們可以把DPHS8890型靜態(tài)自動頂空進樣裝置作為一個平臺,只要有購買必要“功能模塊”變可實現(xiàn)多種樣品予處理功能,如:增加“吹掃———富集功能模塊”實現(xiàn)動態(tài)頂空進樣;增加“吹氮—富集功能模塊”變可實現(xiàn)“吹氮———樣品富集”進樣分析等;
2.單頁面、數(shù)字化、觸摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜鍵輸入、小尺寸液晶屏顯示等。單頁面顯示包括:方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、外事運行時間與過程、壓力、年-月-日-時等所有裝置需要關(guān)注的內(nèi)容。這種改變不但使參數(shù)設(shè)置簡單、直觀、高效,且大大減少設(shè)置錯誤和誤操作的幾率;
3. 實現(xiàn)數(shù)字化優(yōu)點,應(yīng)特別指出的是氣體壓力顯示的數(shù)字化,不但使壓力重新設(shè)置簡單、直觀,而且易于重復(fù)。因此進樣壓力重現(xiàn)給提高分析精度提供了保證;
4.增加了樣品瓶加熱后壓力變化監(jiān)視功能。我們知道每次頂空進樣是否成功的關(guān)鍵是樣品瓶密封好壞,而樣品瓶密封好壞與瓶中加熱后的壓力有關(guān)。通常樣品瓶加熱到120℃左右,瓶內(nèi)壓力約0.03Mpa,若日常操作能監(jiān)測到樣品瓶內(nèi)有壓力,則看出瓶密封好壞,有無漏氣。此功能將*鏟除了由于樣品瓶密封漏氣置使進樣失敗的發(fā)生,因而避免無謂進樣,大大的提高了工作效率;
5. 采用EPC電子流量控制,提高儀器可靠性。
6.國內(nèi)頂空進樣導(dǎo)管加熱保溫材料性能一直不理想,這次通過采用一種膨化硅橡膠保溫材料可使進樣導(dǎo)管溫度提升150℃以上(雖然常規(guī)頂空進樣分析并不需要如此高的溫度),可使導(dǎo)管外壁溫度不在影響
7.以往國內(nèi)頂空進樣針頭密封常用柔性石墨或硅橡膠等,前者密封效果差、后者不耐溫需經(jīng)常更換,現(xiàn)改為金屬密封實現(xiàn)了一勞永逸;
8. 日常操作,頂空進樣針頭堵塞也是一個問題,現(xiàn)改為側(cè)面激光打孔針頭,大大降低了針頭堵塞的問題。另外,為了不同客戶需求,還備有不同外徑和長短的針頭供選用等。
二. 基本理論
1.樣品予處理和GC分析的關(guān)系?
*,無論是的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個采集處理不適當(dāng)?shù)臉悠返玫綕M意的分析結(jié)果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的前處理好壞,或者說日常分析結(jié)果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結(jié)果。
2.什么是樣品予處理?為什么要選擇樣品予處理?
有時樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜,在許多情況下樣品不能直接進入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測組分濃度很低(環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:
1. 品種繁多(含水、氧等)對儀器和色譜柱有不良影響;
2. 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
3. 樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
4. 直接分析時,干擾因素太多;
5. 分析測試的不同質(zhì)量要求;
6. 現(xiàn)場環(huán)境不允許,如:時間;
7. 彌補現(xiàn)有儀器或分析條件的不足,如:選購的儀器、設(shè)備條件不具備;操作人員的技術(shù)水平限制等。
3.選擇樣品采集和予處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?
1. 待測組分的樣品必須具有代表性;
2. 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
3. 樣品處理過程中,如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失;
4. 在進行待測組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時,必須已知和定量的完成;
5. 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng)等。
4.頂空進樣氣相色譜分析簡明原理
DPHS8890型自動頂空進樣裝置簡明原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
5.頂空進樣氣相色譜分析特點
若采用頂空進樣(氣相萃?。庀嗌V分析,可實現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了,如:吸解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯誤和問題。頂空進樣氣相色譜分析方法有以下優(yōu)點:
準(zhǔn)確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保;
高靈敏度分析樣品中的可揮發(fā)性成分;
由于高沸點成分不被導(dǎo)入GC,可縮短分析時間加倍提高工作效率;
由于高沸點成分不被導(dǎo)入GC,避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作,并可延長了某些關(guān)鍵部件(如:進樣器、色譜柱、檢測器等)壽命。
6.頂空進樣氣相色譜分析的常用應(yīng)用領(lǐng)域和實例:
頂空進樣可適應(yīng)樣品主要有:液體、固體和混合物,例如:飲用水、廢水、檢測食品、制藥、血液、土壤、水、泥漿、化妝品、肥皂、包裝物、金屬箔、紙、礦泥、香料等等中的易揮發(fā)的有機化合物。目前用于的領(lǐng)域主要有:
1. 石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物測定;
2. 環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物測定;
3. 衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
4. 食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量分析;
5. 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6. 藥品的質(zhì)檢:藥品中有機殘留溶劑分析;
7. 法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
8. 其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機物測定等。
三. 裝置主要特點
1. 功能模塊集成設(shè)計、結(jié)構(gòu)緊湊、易于操作與維修;
2. 金屬等溫體加熱控溫化頂空瓶,控溫精度高、梯度小,溫度一致性好、簡單可靠,減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊?。?/p>
3. 微機觸摸控制、單頁面液晶屏漢字顯示、數(shù)字輸入,主要功能有:
⑴液晶屏可顯示:多方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行過程與時間、操作氣體壓力和監(jiān)測壓力、年、月、時等一目了然;
⑵頂空瓶、進樣系統(tǒng)和取樣(進樣)導(dǎo)管,三路均加熱控溫;
⑶ 3個外事、8階時間程序控制,可編程自動運行;;
⑷具有9種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用,實現(xiàn)了快速啟動與分析;
⑸可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;
⑹觸摸操作設(shè)有*功能;
⑺液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整;
⑻顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示。
4. 設(shè)有加壓氣調(diào)節(jié)與數(shù)字顯示系統(tǒng),無需對于GC儀器進行任何改裝與變動,也不需要調(diào)節(jié)原儀器載氣和其他參數(shù),即可進行頂空高壓進樣分析;
5. 設(shè)有判斷頂空瓶密封性能好壞的壓力傳感器與壓力數(shù)字顯示;
6. 須要時,一套頂空進樣裝置可同時供幾臺GC進樣分析,大大提高了工作效率;
7. 通過外事時間編程,自動實現(xiàn)加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能;
8. 用高壓進樣原理(無六通閥和定量管)減少了閥進樣的不利影響,同時提高分
析靈敏度;
9. 樣品的取樣和進樣傳送管均有自動吹洗功能,避免了不同樣品的交叉感染;
10. 對于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管;
11. 取樣和進樣針頭有多種規(guī)格,可方便更換滿足不同GC儀器進樣口的需要;
12.易于實現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進樣,便于方法的開發(fā)和研究;
13. 驅(qū)動用關(guān)鍵部件采用了進口的氣動元件等。
14. 采用EPC電子流量控制,提高儀器可靠性。(或選用傳統(tǒng)穩(wěn)壓閥壓力表)
四.基本性能
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W(安全低壓供電);
3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—150℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W(安全低壓供電);
4. 溫度控制精度: < ±0.5℃;
5. 溫度控制梯度: < ±0.5℃;
6.頂空瓶工位: 20個;(可選10工位)
7. 頂空瓶規(guī)格: 標(biāo)準(zhǔn)20ml ( 10ml 50ml 等規(guī)格可定制);
8. 進樣加壓范圍: 0~0.2Mpa (0~0.7Mpa可選)連續(xù)可調(diào);
9. 監(jiān)測壓力范圍: 0~0.2Mpa 數(shù)字顯示
10. 分析重復(fù)性: RSD<1% (和GC性能有關(guān));
11. 供電電源:AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
12. 環(huán)境溫度: 10℃~40℃;
13. 環(huán)境濕度: RH<85%;
14. 儀器有效尺寸:570×330×265mm3;
15. 儀器的重量:約 25 kg。
五.附“吹掃—富集功能模塊”和“吹氮—富集功能模塊”的基本性能
吹掃 —捕集—濃縮模塊
1. 樣品瓶:標(biāo)準(zhǔn) 20ML 40ML (其他規(guī)格可定制);
2. 樣品瓶溫度:室溫—150 ℃連續(xù)可調(diào) 控溫精度:優(yōu)于0.5% ;
3. 樣品瓶清洗與烘烤:氣體清洗流量和時間可調(diào)、可控;液體清洗后可以加熱烘烤,溫度:室溫—150 ℃連續(xù)可調(diào);
4. 吹掃時間:0~99 分鐘連續(xù)可調(diào);
5. 吹掃氣體:氦或氮氣 純度優(yōu)于99.999% (經(jīng)本裝置深度凈化后);
6. 吹掃氣體控制:穩(wěn)壓+恒流;
7. 吹掃氣體流量:0~200ML/分鐘連續(xù)可調(diào);
8. 捕集器: 管、瓶、特制捕集器(不同形態(tài));
9. 捕集器溫度:室溫~-30℃連續(xù)可調(diào);
10. 捕集材料:各種吸附材料或制品;
11. 樣品瓶溫度:室溫—150 ℃連續(xù)可調(diào) 控溫精度:優(yōu)于0.5%。
吹氮—濃縮模塊
1. 氮氣體處理樣品瓶: 9個 規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn) 20ML 40ML
其他規(guī)格可定制:如:外徑:Φ23mm 和Φ27mm;
2. 樣品區(qū)溫度控制范圍:室溫—150℃,以增量1℃任設(shè);
3. 樣品瓶清洗與烘烤:氣體清洗流量和時間可調(diào)可控;
液體清洗后可以加熱烘烤,溫度:室溫—150 ℃連續(xù)可調(diào);
4. 吹氮時間:0~9999 分鐘連續(xù)可調(diào);
5. 吹氮氣體:純度優(yōu)于99.999999% (經(jīng)本裝置深度凈化后);
6. 吹氮氣體控制:穩(wěn)壓;
7. 吹流量:0~5L/分鐘 連續(xù)可調(diào)。