捷島GC1690六氟化硫（SF6）氣相色譜儀簡(jiǎn)介：
品名：氣相色譜儀
型號(hào)：六氟化硫（SF6）氣相色譜儀
生產(chǎn)廠家：捷島
六氟化硫（SF6）作為一種示蹤氣體，廣泛應(yīng)用于通風(fēng)場(chǎng)壓防滅火技術(shù)中檢測(cè)采空區(qū)或火區(qū)漏風(fēng)通道、漏風(fēng)量以及確定火區(qū)內(nèi)的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析，主要是利用色譜法，選用一臺(tái)具有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的色譜儀完成測(cè)定，我們選用1690E氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試。基本原理：電子捕獲檢測(cè)器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器，因其只對(duì)具有電負(fù)性（指分子或原子捕獲電子生成負(fù)離子的幾率）的組份產(chǎn)生的信號(hào)，適用于分析含鹵素分子的物質(zhì)以及含O、S、N、P 等原子的物質(zhì)，靈敏度隨物質(zhì)電負(fù)性的增強(qiáng)而增強(qiáng)，因此廣泛應(yīng)用于多鹵，多硫化合物的分析。
一、捷島GC1690六氟化硫（SF6）氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)條件：
1、儀器：GC1690 氣相色譜檢測(cè)儀（含ECD 檢測(cè)器）
2、測(cè)試用樣氣：SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣499ppm（上海）
3、載氣：高純N2（99.999%）
4、色譜工作站（N2000）
二、捷島GC1690六氟化硫（SF6）氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)氣的配制
SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣 SF6 標(biāo)氣取樣量 用空氣定容后的體積
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
分別按上表準(zhǔn)確抽取一定量的高濃度SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣體，在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中， 配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。
2、儀器條件
色譜柱：5A分子篩柱子 φ3mm×0.5mm×1m；
柱溫：30-40℃； 汽化室溫度：100℃；
檢測(cè)器溫度：100℃；靈敏度：高
載氣：氮?dú)猓?/span>99.999%）
流速：20-40mL/min；進(jìn)樣量：0.1mL
2.1 色譜柱選擇
由于電子捕獲檢測(cè)器只對(duì)有捕獲電子能力的物質(zhì)產(chǎn)生信號(hào)，SF6 是電負(fù)性zui強(qiáng)的物質(zhì)，在實(shí)際樣品中，只有空氣中的氧有較強(qiáng)的電負(fù)性，影響SF6 的直接測(cè)定，因此選用5A zui為理想，因?yàn)?/span>5A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強(qiáng)，也就是說(shuō)氣樣中的O2 和SF6通過(guò)色譜柱后，吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱，而O2 則后流出色譜柱，這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰，使定性定量方便，提高分析靈敏度。
2.2 載氣流速的選擇
載氣流速的大小與穩(wěn)定對(duì)分析影響較大， 流速范圍通常選擇在20~40mL/min，但ECD 為濃度型檢測(cè)器，其檢測(cè)的響應(yīng)值與載氣中的物質(zhì)的濃度成正比，不受載氣流速的變化影響，但影響其保留時(shí)間，流速較快時(shí)，保留時(shí)間短，由于我們現(xiàn)在選用的柱箱溫度為30℃，所以在室溫較高時(shí)，30℃不一定能控住，需增加柱溫到40-50℃時(shí)，可調(diào)節(jié)流速，使流速減慢，保持良好的分離度。
2.3 分析結(jié)果
當(dāng)SF6 的濃度較高時(shí)，SF6 產(chǎn)生的的信號(hào)很大，就會(huì)掩蓋O2 的峰，所以499ppm的SF6 標(biāo)氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分，看似好象未分開。
峰高、峰面積的重復(fù)性，見下表：
分析次數(shù) | SF6峰高 | SF6峰面積 |
1 | 9362 | 58759 |
2 | 9310 | 58087 |
3 | 9329 | 58331 |
4 | 9321 | 58232 |
5 | 9329 | 58398 |
6 | 9374 | 58791 |
7 | 9314 | 58042 |
8 | 9335 | 58553 |
9 | 9326 | 58150 |
10 | 9339 | 58424 |
11 | 9377 | 59054 |
RSD % | 0.24 | 0.27 |
峰高、峰面積的重復(fù)性，見下表：
分析次數(shù) | SF6峰高 | SF6峰面積 |
1 | 1083 | 4417 |
2 | 1093 | 4408 |
3 | 1092 | 4447 |
4 | 1087 | 4418 |
5 | 1079 | 4363 |
6 | 1090 | 4437 |
7 | 1075 | 4436 |
RSD % | 0.6 | 0.58 |
從上面的分析結(jié)果中可以得出，分析的準(zhǔn)確度很高，重復(fù)性在1%以內(nèi)，分析結(jié)果有高的可靠性。
2.4 分析zui小檢出濃度根據(jù)計(jì)算，zui小檢出濃度為：5.0×10-11，即50ppt。
三、捷島GC1690六氟化硫（SF6）氣相色譜儀結(jié)果討論與技術(shù)參數(shù)：
3.1 色譜操作條件：5A 分子篩，柱長(zhǎng)1m，內(nèi)徑φ2mm，衰減：1；載氣：高純氮；流速：40mL/min；進(jìn)樣量：0.1ml
3.2 通過(guò)計(jì)算，我們儀器對(duì)SF6 的zui小檢出濃度達(dá)到5.0×10-11，滿足了煤礦應(yīng)用的需要。
儀器配置
儀器：GC1690E 氣相色譜儀（含ECD 檢測(cè)器）
測(cè)試用樣氣：SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣499ppm（上海）
載氣：高純N2（99.999%）
色譜工作站（N2000）
