1、儀器研發(fā)簡介:
火焰原子熒光光譜儀是在傳統(tǒng)氫化物發(fā)生法原子熒光光譜儀的基礎上發(fā)展起來的。相比使用傳統(tǒng)氫化法原子熒光光譜儀以及原子吸收石墨爐檢測大米中鎘元素,使用火焰原子熒光光譜儀可以大大簡化樣品前處理過程,提高檢測效率,并且通過采用的雙光源單道增強技術及扣背景技術,提高儀器的靈敏度,使得Cd的檢出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL,優(yōu)于原子吸收石墨爐,該款儀器適合專項測試大米中的鎘元素。
火焰原子熒光光譜儀原理:液態(tài)樣品經高效霧化器霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預混合霧化室中與燃氣充分混合均勻,再通過燃燒的熱量使進入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子,基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài),處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定,在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比,從而測定樣品中鎘的含量。
2017年2月13日,由中國儀器儀表學會分析儀器分會組織召開了北京金索坤新品SK-880火焰法原子熒光光譜儀鑒定會。產品鑒定組專家一致認為:該產品達到了國內水平國內未見技術特征相同的國內公開文獻報道,具有性。同年10月該產品獲得第十七屆北京分析測試學術報告會暨展覽會(BCEIA)金獎。
2、技術指標 檢出限及重復性均優(yōu)于常規(guī)原子吸收石墨爐
? 檢出限:Cd的檢出限達到0.002ng/mL
? 重復性:Cd的重復性RSD達到0.6%
3、測試過程
使用原子吸收石墨爐常規(guī)樣品前處理過程:
使用火焰原子熒光火焰法簡化樣品前處理過程:
稱取0.1 g ~ 0.5 g試樣(精確至0.001g),置于離心管中,加1%硝酸定容至20 mL,搖勻,離心5 min后測上清液。
上機測試過程:(雙擊圖片查看測試過程)
4、數(shù)據(jù)對比
相比使用原子吸收石墨爐及ICP-MS,應用火焰原子熒光的測試速度更快,僅需14秒/樣品,測試成本低至0.1元。
? 測試速度:
測試方法 | 測試過程 | 所需時間s | 全過程時間s |
ICP-MS法 | 進樣(包含沖洗時間) | 10 | 30 |
測試時間 | 15 | ||
讀數(shù)(包括換下一個樣品) | 5 | ||
石墨爐原子吸收法 | 干燥 | 40 | 63 |
灰化 | 10 | ||
原子化 | 3 | ||
進樣 | 10 | ||
火焰原子熒光法 | 進樣(包括換樣) | 10 | 14 |
積分時間 | 4 |
? 測試成本:
測試方法 | 耗材 | 耗材單價(元) | 單個耗材可測試樣品數(shù)量(個) | 平均每個樣品所需價格(元) | 總成本(元) | |
ICP-M法 | 錐(一套) | 12000 | 20000 | 0.60 | 1.23 | |
氬氣 | 160 | 480 | 0.33 | |||
設備維護費 | 75000 | 250000 | 0.30 | |||
石墨爐原子吸收法 | 石墨管 進口 | 450 | 1000 | 0.45 | 0.59 | |
元素燈 進口 | 3500 | 70000 | 0.05 | |||
火焰原子 熒光法 | 噴霧器 | 1000 | 30000 | 0.033 | 0.088 | |
元素燈 | 1500 | 30000 | 0.050 | |||
丙烷 | 250 | 50000 | 0.005 |
5、實測數(shù)據(jù)
? 標準樣品測試結果:
編號 | 標準值 mg/kg | 不確定度 mg/kg | 測試結果 mg/kg | 相對誤差 % |
GBWE(E)100362 | 0.007 | 0.003 | 0.006 | -14.3 |
GBWE(E)100359 | 0.030 | 0.004 | 0.030 | 0.00 |
GBWE(E)100361 | 0.11 | 0.01 | 0.11 | 0.00 |
GBWE(E)100360 | 0.22 | 0.02 | 0.21 | -4.55 |
GBWE(E)100351 | 0.42 | 0.02 | 0.41 | -2.38 |
GBWE(E)100358 | 0.62 | 0.03 | 0.62 | 0.00 |
GBWE(E)100355 | 0.99 | 0.03 | 0.98 | -1.01 |
GBWE(E)100354 | 1.28 | 0.03 | 1.27 | -0.78 |
GBWE(E)100356 | 1.72 | 0.06 | 1.72 | 0.00 |
GBWE(E)100357 | 2.16 | 0.06 | 2.18 | 0.93 |
? 同一標準樣品多次測量重復性:
樣品序號 標準值 mg/kg 不確定度 mg/kg 樣品號 測試結果 mg/kg 標準偏差 1 0.030 0.004