Ca-5A型水泥游離氧化鈣測(cè)定儀

一、概述

本儀器是集自動(dòng)和手動(dòng)操作于一體的控制器，用于測(cè)定水泥中游離氧化鈣的含量。儀器的設(shè)計(jì)和參數(shù)符合標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 176-2017》要求，用戶可根據(jù)需求自行選擇使用：

“游離氧化鈣的測(cè)定-甘油法（代用法）”、

“游離氧化鈣的測(cè)定-乙二醇法（代用法）”、

“游離氧化鈣的測(cè)定-乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）”

任意一種試驗(yàn)方法對(duì)試樣測(cè)定。

試驗(yàn)方法提要:

1) 游離氧化鈣的測(cè)定-甘油法（代用法）

在加熱攪拌下，以硝酸鍶為催化劑，使試樣中的游離氧化鈣與甘油作用生成弱堿性的甘油鈣，以為指示劑，用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

2) 游離氧化鈣的測(cè)定-乙二醇法（代用法）

在加熱攪拌下，使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣，以為指示劑，用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

3) 游離氧化鈣的測(cè)定-乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）

在加熱攪拌下，使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣，過濾后在PH13以上的強(qiáng)堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

二、試驗(yàn)原理

以游離氧化鈣的測(cè)定-乙二醇法（代用法）為例：

游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，于溫度100~110℃作用，反應(yīng)生成弱堿性的乙二醇鈣，使指示劑呈紅色：

用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定：

根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí)，消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。

三、技術(shù)參數(shù)及儀器特點(diǎn)

電源：220V±10%，50Hz

電機(jī)：無級(jí)調(diào)速

功率：450W

時(shí)間：1~99分

水泵：AC220V，50Hz，10~12W

平均升溫速率：60℃/分

本儀器具有升溫快、攪拌均勻、數(shù)據(jù)穩(wěn)定、自動(dòng)定時(shí)關(guān)機(jī)、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。使用過程中各輸出狀態(tài)由單獨(dú)指示燈指示，數(shù)碼管顯示當(dāng)前定時(shí)時(shí)間，蜂鳴器報(bào)警提示試驗(yàn)過程，便于用戶操作與監(jiān)控。

四、試劑和材料

本章中列到的所有試劑及材料，涉及了三種試驗(yàn)方法所需用到所有試劑。根據(jù)所選試驗(yàn)方法中需要用到的試劑自行選擇。

1. 鹽酸[HCl]

1.18g/cm³ ~1.19g/cm³,質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%-38%。

2. 三乙醇胺[N(CH₂CH₂0H)₃]

1.12g/cm³,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%。

3. 硝酸鍶[Sr(NO₃)₂]

4. 無水乙醇[C₂H₅OH]

體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。

5. 乙二醇[HOCH₂CH₂OH]

質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%。

6. 丙三醇[C₃H₅(OH)₃]

體積分?jǐn)?shù)不低于99%。

7. 氫氧化鉀溶液（200g/L）

將200g氫氧化鉀（KOH）溶于水中，加水稀釋至1L，必要時(shí)過濾后使用。

8. 氫氧化鈉-無水乙醇溶液

將0.4g氫氧化鈉（NaOH）溶于100mL無水乙醇中，防止吸潮。

9. 甘油-無水乙二醇溶液（1+2）

將500mL丙三醇（本章6.）與1000mL無水乙醇（本章4.）混合，加入0.1g，混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液（本章8.）中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中，防止吸潮。

10. 苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C₆H₅COOH)=0.1mol/L]

稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后），溶于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。

11. EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

12. 乙二醇-無水乙醇溶液（2+1）

將1000mL乙二醇（本章5.）與500mL無水乙醇（本章4.）混合，加入0.2克, 混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液（本章8.）中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中，防止吸潮。

13. 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-混合指示劑（簡稱CMP混合指示劑）

稱取1.00g鈣黃素、1.00g甲基百里香酚藍(lán)、0.20g與50g已在105℃至110℃烘干過的硝酸鉀（KNO₃）,混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。

14. 玻璃砂芯漏斗

直徑40mm~60mm，型號(hào)G4（平均孔徑4μm -7μm）

五、操作面板

操作面板如下圖：

按鍵功能操作如下：

1、[加熱]鍵：按下此鍵，加熱燈亮，調(diào)節(jié)電位器即可以加熱；如不需加熱，再次按下此鍵，加熱燈滅，加熱停止。

2、[攪拌]鍵：按下此鍵，攪拌燈亮，調(diào)節(jié)電位器使電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，攪拌子即可以攪拌；如不需攪拌，再次按下此鍵，攪拌燈滅，攪拌停止。

3、[冷卻]鍵：按下此鍵，冷卻燈亮，啟動(dòng)氣泵；如不需冷卻，再次按下此鍵，冷卻燈滅，氣泵停止工作。

4、[+10]鍵：每按下此鍵一次，十位數(shù)值加一（此鍵在運(yùn)行狀態(tài)下按下無效）。

5、[+1]鍵：每按下此鍵一次，個(gè)位數(shù)值加一（此鍵在運(yùn)行狀態(tài)下按下無效）。

6、[試驗(yàn)]鍵：次按下此鍵，啟動(dòng)燈亮，同時(shí)啟動(dòng)攪拌、加熱、冷卻輸出。其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出，[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出，[冷卻]鍵可以控制冷卻輸出。時(shí)鐘開始倒計(jì)時(shí)計(jì)時(shí)，當(dāng)計(jì)時(shí)為零，啟動(dòng)燈滅，所有輸出都關(guān)閉，并不停報(bào)警，第二次按下此鍵，報(bào)警也停止。如在運(yùn)行當(dāng)中第二次按下此鍵，所有輸出都關(guān)閉，計(jì)時(shí)停止，停止工作。

六、儀器說明

本儀器操作簡單，且不需復(fù)雜安裝，使用方便，使用說明如下：

1) 儀器不可長時(shí)間空載加熱。

2) 儀器長時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。

3) 電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過高；此電機(jī)有死點(diǎn)，遇時(shí)用一尖長物轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)一下即可

4) 儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置。

5) 使用本儀器時(shí)需把儀器放平。

6) 放置錐形瓶前，先用手向上推動(dòng)活動(dòng)桿，再放置錐形瓶于爐盤上，然后手慢慢往下移，冷凝管應(yīng)與錐形瓶相接。

7) 水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三，約1500mL(水桶置于儀器內(nèi)，給水桶加水，先用改錐擰開螺絲，打開儀器上半部后蓋，給水桶加水，然后裝好后蓋)。

8) 接通電源后，如果要先預(yù)熱、攪拌、冷卻，可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵，如要轉(zhuǎn)到自動(dòng)，要先設(shè)定好運(yùn)行時(shí)間，然后按[啟動(dòng)/停止]鍵。

七、儀器標(biāo)定

以游離氧化鈣的測(cè)定-乙二醇法（代用法）為例：

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣（將碳酸鈣（高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑）在950℃~1000℃下灼燒至恒重），置于干燥的250mL錐型瓶中,加入15~20mL乙二醇—無水乙醇（2+1）溶液，放入一枚干燥的攪拌子，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，開啟儀器電源開關(guān)，調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵（+10、+01）預(yù)置到5分鐘顯示（05），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫將加熱調(diào)整在150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí)，按啟動(dòng)鍵，此時(shí)數(shù)顯表開始倒計(jì)時(shí)，調(diào)整加熱電壓指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速。萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，記下體積，重新加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。

苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：

式中：TCaO—苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度（mg/mL）

G—氧化鈣的重量（g）

V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（mL）

八、分析步驟及結(jié)果計(jì)算

以游離氧化鈣的測(cè)定-乙二醇法（代用法）為例：

1) 準(zhǔn)確稱取試樣0.5g試樣（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250mL的錐型瓶中，加入30mL乙二醇—無水乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開。

2) 放入一枚干燥的攪拌子，放在測(cè)定儀上。裝好冷凝管。

3) 開啟電源開關(guān)，調(diào)整工作時(shí)間到5分鐘。

4) 以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫，電壓調(diào)到150~220V左右的位置。

5) 當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí)，按啟動(dòng)鍵，開始倒計(jì)時(shí)，稍微降低電壓表到150V左右。

6) 稍增大轉(zhuǎn)速，定時(shí)結(jié)束后，萃取完畢，取下錐型瓶。

7) 立即用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記下體積。

8) 關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。

9) 百分含量按下式計(jì)算：

式中：TCaO—苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度（mg/mL）

V—滴定消耗的苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)

G—試樣的重量(g)