DL-01A型三氧化硫測定儀（定硫儀）
一、儀器性能及應用范圍
1、其方法原理及具體操作步驟，詳見《應用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。
2、應用本儀器：DL-01A型定硫儀，測得的硫酸鹽硫(SO3)，結(jié)果準確。測得誤差在標準規(guī)定范圍內(nèi)。單項測定值的標準誤差在0.04-0.06%，分析速度快，在20分鐘之內(nèi)即可得出分析結(jié)果。
3、本儀器不僅適用于五大水泥中硫酸鹽硫(SO3)的測定，也適用于各特種水泥。如鋁酸鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、明礬石膨脹水泥、U型膨脹水泥的生料、熟料及其原材料中硫酸鹽硫(SO3)的測定。
4、應用定硫儀測定水泥中的硫酸鹽硫(SO3)，不同于離子交換法的更大特點，是不受試樣中氟、磷、氯等陰離子的干擾。因而在使用螢石-硬石膏復合劑的水泥廠中，應用定硫儀測定三氧化硫，可*消除來自螢石中氟的干擾，得到準確的分析結(jié)果。
對于尚未采用螢石-硬石膏復合礦化劑生產(chǎn)的大型旋窖水泥廠，應用定硫儀測定出該廠水泥的三氧化硫?？杉皶r提供準確結(jié)果，有利于出廠水泥的質(zhì)量監(jiān)督。
二、儀器裝配
1、600W定硫儀電爐的電源電壓為：220V。
2、 微型空氣泵的電源為：220V。
3、將洗氣瓶的管口涂上凡士林油， 并裝入100毫升5%硫酸銅溶液【配制時加2-3毫升硫酸(1:2)】。
4、將加液漏斗的活塞涂上凡士林油?；钊奈捕擞弥睆较鄳娜槟z管剪成一圓圈套上，以防活塞滑落或漏氣。
5、洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導氣管的進氣端，套上一段6-6.5cm長的硅橡膠管，(φ13x5x4mm)，套入玻璃管的深度為2-2.5cm。
6、微型空氣泵的出氣管與洗氣瓶的進氣管用直徑為4mm、長40-50cm長的乳膠管聯(lián)接。
7、試驗時儀器的聯(lián)接:
1)首先于吸氣瓶內(nèi)加入300毫升水及20毫升鋅一氨溶液，然后將導氣管放入瓶內(nèi)。
2)將反應瓶放在電爐上。反應瓶內(nèi)應稱取的試樣量以及所加試劑等，詳見《應用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。
3)將浣氣瓶的出氣端與反應瓶的進氣端相連接，并保持平穩(wěn)。
4)然后將反應瓶的出氣端與吸收杯中的導氣管相連接。
5)將加液漏斗置于反應瓶的插口內(nèi)，并略加轉(zhuǎn)動，以防漏氣，漏斗的方位應在操作者一側(cè)，便于操作。
6)整個裝置應保持平行、平穩(wěn)。
7）下一步操作，如開動空氣泵、調(diào)整電壓進行加熱等，詳見《應用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。
三、試驗完成后儀器的拆卸步驟
1、在加熱完后，繼續(xù)通氣的情況下，首先關(guān)閉電爐(將旋鈕調(diào)到“關(guān)”)。
2、卸下吸收瓶一端的導氣管，并用水沖洗伸入溶液部分的導氣管的內(nèi)外壁(以吸收懷盛接)。
3、取下反應瓶，放在耐火板或石棉網(wǎng)上，以免炸裂。
4、最后關(guān)閉空氣泵。如連續(xù)進行試驗，空氣泵也可不必關(guān)閉。
5、在停止試驗時，應將導氣管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中，加液漏斗用后不必洗滌或烘干，置于小燒杯內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>
6、有關(guān)滴定操作， 詳見《應用定疏儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。
四、儀器使用過程中的有關(guān)注意事項
1) 試驗時，反應瓶的進、出口決不能接反。否則，當開動空氣泵時，反應瓶中的氯化亞錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內(nèi)。使整個試驗失敗，遇此情況，必須*清洗吸收瓶及導氣管，然后方能重新稱樣試驗。
2) 每進行完一次試驗(通常是在滴定完了之后)，應趁熱將反應瓶內(nèi)的氯化亞錫-磷酸溶液倒出，洗凈，烘干，備用。否則，放冷后由于瓶內(nèi)的氯化亞錫-磷酸溶液形成糊狀，不易洗滌干凈。
3) 如遇現(xiàn)場電壓不穩(wěn)，或誤差較大，應根據(jù)實際測量的電壓值，適當調(diào)整加熱輸出功率。
4) 在實驗過程中，如電壓過高或加熱時間較長，則于反應瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類現(xiàn)象出現(xiàn)，可采取以下措施:
(1)實驗時將輸出電壓適當將低。原規(guī)定在200V加熱10分鐘，180V 再加然5分鐘。改為180V加熱10分鐘。再于160V加熱5分鐘。
(2)于220V加熱至吸收瓶內(nèi)出現(xiàn)白色的沉淀后，將電壓降至200V-210V再加熱3-4分鐘，然后再于160V-170V加熱5分鐘。
5) 實驗時，分析人員應準確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準確報時，如加熱時間過長，即便采取上述措施，也同樣會在反應瓶內(nèi)出現(xiàn)白色沉淀物，難以洗去。如出現(xiàn)此種情況時，應先將反應瓶內(nèi)的氯化亞錫-磷酸溶液趁熱倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘，刷洗。如此重復進行，直至*清洗干凈為止。
若實在難以清除?？稍诩铀蠓袝r加入2-3粒氫氧化鈉(鉀)， 但這樣會對反應瓶產(chǎn)生一定的侵蝕作用。
五、裝箱單
微型空氣泵 | 1個 |
洗氣瓶 | 1只 |
加液漏斗 | 1只 |
600W調(diào)溫電爐 | 1臺 |
導氣管 | 1根 |
止水夾 | 2個 |
硅橡膠管 | 100cm |
六、定硫儀裝置圖
1— 可調(diào)微型空氣泵
2— 洗氣瓶（250mL）,內(nèi)盛硫酸銅溶液（50g/L）
3— 反應瓶（100mL）
4— 加液漏斗（15mL）
5— 600W電爐
6— 吸氣瓶（400mL），內(nèi)盛水及氨性硫酸鋅溶液（100g/L）
7— 導氣管
8— 連接管（塑料管、橡膠管、硅橡膠管均可）
