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  • 四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

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  • 型號(hào)
  • 品牌
  • 所在地
  • 更新時(shí)間2022-04-21
  • 廠商性質(zhì)其他
  • 入駐年限6
  • 實(shí)名認(rèn)證已認(rèn)證
  • 產(chǎn)品數(shù)量174
  • 人氣值965
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     北京超越未來(lái)科技發(fā)展有限公司成立于2001年10月,是一家專業(yè)的理化分析儀器及設(shè)備銷售公司,公司全面致力于為用戶提供以應(yīng)用為中心的解決方案,除了為用戶提供產(chǎn)品外,我們同時(shí)提供完善的售后服務(wù)和。
    公司是日本島津北京、內(nèi)蒙古、青海、寧夏地區(qū)的總代理。產(chǎn)品體系包括色譜、質(zhì)譜、光譜、元素分析、表面分析、生命科學(xué)研究總有機(jī)碳分析儀、熱分析儀、粒度分析儀、電子天平、氣體發(fā)生器、島津配件、通用耗材和色譜柱等。
    公司業(yè)務(wù)涉及醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)保、大學(xué)、農(nóng)業(yè)、疾控、質(zhì)檢商檢等領(lǐng)域。
    公司遵循“客戶*,誠(chéng)信服務(wù)”的經(jīng)營(yíng)理念,依托優(yōu)秀的銷售隊(duì)伍不斷發(fā)展開(kāi)拓。
   “敬業(yè)”是公司主要的文化特征,是公司對(duì)員工的基本要求和定義“人才”的先決條件,也是公司實(shí)現(xiàn)經(jīng)營(yíng)目標(biāo)和達(dá)成客戶滿意的根本保障。
   “人本”是公司的核心價(jià)值觀,“以人為本”不僅貫穿于企業(yè)與客戶的關(guān)系,也貫穿于企業(yè)與投資人、與員工、與社會(huì)的關(guān)系,體現(xiàn)了企業(yè)經(jīng)營(yíng)目標(biāo)的人文價(jià)值。公司始終認(rèn)為,使員工個(gè)人目標(biāo)與企業(yè)目標(biāo)充分協(xié)調(diào),讓誠(chéng)實(shí)、敬業(yè)、奮發(fā)有為的員工獲得應(yīng)有的成功與回報(bào),并不斷改善他們的生活質(zhì)量,是企業(yè)的義務(wù)之一。
   “尊客”是公司的經(jīng)營(yíng)之道和制勝法寶。只有牢牢鎖定“以客戶為中心”,才能把有限的資源用在刀刃上,才能培養(yǎng)出一支適應(yīng)市場(chǎng)變化的優(yōu)秀團(tuán)隊(duì),大限度地發(fā)掘出企業(yè)的價(jià)值。

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Question:使用LCMS測(cè)定以不揮發(fā)性流動(dòng)相條件測(cè)出的雜質(zhì)時(shí),是否還需要重新探討揮發(fā)性流動(dòng)相條件?Solution:不需要
四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng) 產(chǎn)品詳情

http://www.an.shimadzu.co.jp/lcms/c6nq2v000003dl54-img/c6nq2v000003dlnd.jpg

Question:
使用LCMS測(cè)定以不揮發(fā)性流動(dòng)相條件測(cè)出的雜質(zhì)時(shí),是否還需要重新探討揮發(fā)性流動(dòng)相條件?

Solution :

不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統(tǒng)則可在線變更流動(dòng)相。

可在線實(shí)現(xiàn)不揮發(fā)性流動(dòng)相和揮發(fā)性流動(dòng)相之間的切換。
與Labsolutions聯(lián)合使用,是非常便利的支持工具。
只須將目標(biāo)雜質(zhì)導(dǎo)入MS,而無(wú)需擔(dān)心峰遺失。

Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的分析流程

 使用支持工具創(chuàng)建時(shí)間程序和批處理表

只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時(shí)間,就可編制的閥切換。同時(shí)創(chuàng)建用于獲取多個(gè)雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表。

使用支持工具制作時(shí)間程序與批處理表

 有力支持雜質(zhì)解析的軟件

利用作為L(zhǎng)abSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器,比較樣品與空白的數(shù)據(jù),可方便地確認(rèn)雜質(zhì)的質(zhì)譜圖。      

數(shù)據(jù)瀏覽器上顯示樣品與空白數(shù)據(jù)的實(shí)例

注意事項(xiàng)
1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動(dòng)套件構(gòu)成。
2.啟動(dòng)套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。

基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無(wú)遺傳毒性等嚴(yán)重毒性,這就要求進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,但HPLC分析雜質(zhì)時(shí),經(jīng)常以210nm等短波長(zhǎng)檢測(cè),因此,流動(dòng)相多使用磷酸緩沖液。此時(shí),不能以此流動(dòng)相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。有時(shí)即便緩沖液的pH一致,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,而難以使用LC/MS進(jìn)行未知雜質(zhì)的解析。

圖1為鈣的雜質(zhì)分析,是將流動(dòng)相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,不能導(dǎo)入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機(jī)溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r(shí)的色譜圖。可知主成分的洗脫時(shí)間雖然沒(méi)有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此,為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,需要以HPLC分析條件下的流動(dòng)相,將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。

在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”(圖2)進(jìn)行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實(shí)例。

圖1  鈣の雜質(zhì)分析例

在此系統(tǒng)的1維中,以通常的HPLC分析條件進(jìn)行分離,將需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路。此環(huán)路對(duì)于2維的分離起到進(jìn)樣器的作用。2維起到分離1維的流動(dòng)相成分和目的雜質(zhì),以及導(dǎo)入至LC/MS的作用。

因此, 2維的分離條件幾乎不進(jìn)行單獨(dú)探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分。為了進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,MS使用可實(shí)施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF。

圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
[1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]

圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測(cè)的雜質(zhì)a(含約0.2%,參照?qǐng)D1)的2維的色譜圖。沒(méi)有進(jìn)行捕集濃縮,將峰頂附近導(dǎo)入2維,去除了來(lái)自1維流動(dòng)相的影響,可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS。圖4表示對(duì)此雜質(zhì)獲得的MS譜圖。

可同時(shí)進(jìn)行正負(fù)離子測(cè)定,可測(cè)定質(zhì)量數(shù)信息。

圖3 雜質(zhì)a的2維色譜圖

圖4 雜質(zhì)a的MS譜圖

雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示。將本譜圖與主成分的MS/MS譜圖進(jìn)行比較,推測(cè)雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6。并且,對(duì)于更微量的雜質(zhì)b(約0.01%,參照?qǐng)D1),如圖7所示,能夠以出色的S/N比獲得正、負(fù)極性的質(zhì)譜圖。

圖5 雜質(zhì)a的MS/MS譜圖

圖6 雜質(zhì)a的推測(cè)結(jié)構(gòu)

圖7 雜質(zhì)b的MS譜圖

關(guān)鍵詞:質(zhì)譜儀
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