系統(tǒng)簡(jiǎn)介
X射線衍射儀可在大氣中無(wú)損分析樣品，進(jìn)行物質(zhì)的定性分析、晶格常數(shù)確定和應(yīng)力測(cè)定等。并且，可通過(guò)峰面積計(jì)算進(jìn)行定量分析?？赏ㄟ^(guò)半高寬、峰形等進(jìn)行粒徑/結(jié)晶度/精密Ｘ射線結(jié)構(gòu)解析等各種分析。
北京技術(shù)有限公司作為大陸區(qū)總代理，現(xiàn)推出德國(guó)HUBER快速X射線粉末衍射儀，高精度的機(jī)械加工，極大限度地豐富了X射線衍射儀的使用場(chǎng)景，擴(kuò)大了使用范圍，該系統(tǒng)可分別實(shí)現(xiàn)“微量、高壓、高溫、超低溫、單晶測(cè)量”等全部要求。
Guinier-X射線超高清快速粉末衍射儀運(yùn)用成像板技術(shù)，通過(guò)成熟的工藝技術(shù)，配合溫度調(diào)節(jié)配件，可對(duì)高至1772℃的粉末樣品進(jìn)行X射線衍射測(cè)量。
本文將詳細(xì)介紹以Guinier Camera G670及高溫組件為核心構(gòu)造的X射線超高溫高清粉末衍射儀。
核心結(jié)構(gòu)
? Guinier Camera G670
Huber G670次以Guinier幾何結(jié)構(gòu)，提供了一種現(xiàn)代圖像板檢測(cè)方法（image plate）。
在許多Guinier相機(jī)中，有著100多年歷史的濕法影印技術(shù)已被逐步計(jì)數(shù)閃爍探測(cè)器和比例探測(cè)器所取代。
雖然這使采集數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)成為可能，但不能顯著減少測(cè)量時(shí)間，測(cè)量時(shí)間依舊保持在幾小時(shí)到幾天的范圍內(nèi)。
與此不同的是，使用Huber的圖像板檢測(cè)方法，可以在幾分鐘內(nèi)獲得所需的數(shù)據(jù)。
與傳統(tǒng)的Guinier相機(jī)的相似之處是，它的幾何結(jié)構(gòu)和高分辨率——Huber G670已然是一款成熟的衍射儀。
無(wú)二的成像板技術(shù)
由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發(fā)光存儲(chǔ)材料(顆粒大小約0.005mm)，即由氟化鋇和微量二價(jià)銪組成的光刺激熒光粉作為發(fā)光中心(BaFBr:Eu2+)。
圖像存儲(chǔ)箔片位于Guinier相機(jī)670中，敏感面向內(nèi)，精確地對(duì)準(zhǔn)在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術(shù)相同。之后，在約5秒的時(shí)間內(nèi)，用垂直的線性紅色二極管產(chǎn)生的激光束掃描成像板。
由此產(chǎn)生的藍(lán)色光激勵(lì)發(fā)光(PSL)從受X射線照射的區(qū)域發(fā)出，在掃描過(guò)程中由光電倍增管放大，然后記錄。初始的模擬信號(hào)通過(guò)一個(gè)16位的A /D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字計(jì)數(shù)。
通過(guò)白色鹵素?zé)?，可以?/span>10秒內(nèi)擦除已儲(chǔ)存的圖像結(jié)構(gòu)，并支持下一次成像。
除圖像存儲(chǔ)箔外，670相機(jī)的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元，以及鹵素擦除燈。
這款小巧的Guinier粉末衍射儀集成了傳統(tǒng)的濕法影印技術(shù)的高分辨率，及圖像板檢測(cè)技術(shù)的高靈敏度。因此，它能夠在盡可能短的時(shí)間內(nèi)提供數(shù)字粉末衍射圖，然后可以通過(guò)Rietveld分析或類(lèi)似的方法進(jìn)一步處理。
所提供的測(cè)量軟件在MS-Windows下運(yùn)行，并將最多可達(dá)20001個(gè)計(jì)數(shù)點(diǎn)的衍射圖文件存儲(chǔ)成各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)文件格式。
?高溫組件
Capillary Heater Device 670.3
這種U型陶瓷加熱叉可以將樣品加熱到900℃，加熱爐和毛細(xì)管試樣架被一個(gè)圓柱形的蓋普敦箔片保護(hù)起來(lái)，防止空氣滲入。
傳熱過(guò)程*是“黑體”或“灰體”輻射，而非直接接觸或氣體對(duì)流傳熱。在這一過(guò)程中，溫度是由位于旋轉(zhuǎn)毛細(xì)管試樣架上方的Pt-10Rh-Pt熱敏元件測(cè)量的。
Diode Laser Furnace 670.31
該加熱器由一個(gè)連續(xù)的高性能二極管激光器(30W)供電。它由特制的圓柱透鏡，以毛細(xì)管試樣架為焦點(diǎn)發(fā)射近紅外波段的窄帶光。
它的線焦點(diǎn)是0.3 x 10mm的橫斷面，可適配毛細(xì)管試樣架中心。 樣品粉末與Pt粉末按約1:1的比例混合。然后插入毛細(xì)管試樣架。
需要Pt粉的兩個(gè)原因：
1. 它吸收紅外激光輻射，從而加熱、并將熱能傳遞給周?chē)臉悠肪w。
2. 鉑粒子的立方晶格各向同性膨脹，使它的X射線衍射線向更小的溫度相關(guān)的布拉格衍射角偏轉(zhuǎn)。
Controller Unit for 670.31
由于對(duì)應(yīng)的函數(shù)已知，從鉑峰的位置即可確定樣品的溫度，精度達(dá)到±30K。由于石英質(zhì)地的毛細(xì)管試樣架在1500℃左右開(kāi)始失去剛性，它們只能在此溫度下短期使用。 用陶瓷毛細(xì)管可以達(dá)到更高的溫度，上限為1772℃（鉑的熔點(diǎn)）。
二極管激光爐670.31具有RS232接口的可調(diào)電源和閉環(huán)水冷卻系統(tǒng)。激光器的輸出和溫度是由激光二極管的電源控制的。水冷卻系統(tǒng)配備了一個(gè)冷卻壓縮機(jī)以及相應(yīng)的安全措施。也可選擇使用商用高溫計(jì)進(jìn)行溫度測(cè)量。
?多種多樣的試樣架
Plane Sample Holder 670.1
平板粉末試樣架670.1是在正常實(shí)驗(yàn)室條件下測(cè)定粉末試樣的標(biāo)配。 在高光強(qiáng)下，它可以產(chǎn)生非常精細(xì)的理想峰。
將粉末固定在一個(gè)尺寸為10 x 20mm，6µm厚的聚酯箔上。X射線以45°的角度不對(duì)稱地穿透樣品表面，同時(shí)樣品在其平面內(nèi)以約1Hz的振幅振蕩，振幅為10mm。此法消除了由不同晶向的粉末顆粒引起的強(qiáng)度變化。
Sample Changer 670.120
標(biāo)準(zhǔn)平板粉末試樣架670.1可換為多通道粉末樣品試樣架。配合非對(duì)稱的X射線，可裝載6份不同樣品。同時(shí)配備另一定位器，方便客戶測(cè)樣的同時(shí)進(jìn)行制樣工作。經(jīng)過(guò)步進(jìn)電機(jī)的驅(qū)動(dòng)，將樣品移動(dòng)到測(cè)量位置，并在該位置附近提供連續(xù)的振蕩，類(lèi)似于單樣品試樣架，運(yùn)行頻率約為1Hz。
多樣品定位器可反復(fù)拆卸且操作簡(jiǎn)單，位置偏差不超過(guò)0.01mm，因此最小化了由于樣品位置不同帶來(lái)的誤差。電子硬件系統(tǒng)適配G670控制系統(tǒng)，所有定位動(dòng)作均由標(biāo)準(zhǔn)的G670程序控制。
?樣品裝填工具
Capillary Boy 670.21
填充毛細(xì)管試樣架曾經(jīng)是一項(xiàng)費(fèi)時(shí)費(fèi)力的工作。有了Capillary Boy，將十分方便。
將毛細(xì)管試樣架安裝在振蕩器上，震動(dòng)使粉末輕輕落下。只需轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)旋鈕，您就可以調(diào)節(jié)振蕩器的頻率，以配合每一個(gè)微管樣品槽/粉末組合的需要。這將使平均制樣時(shí)間減少到1-2分鐘，具體情況視粉末而定。
※輕松裝樣
※有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本
※每裝樣一次可節(jié)省15分鐘
?基底調(diào)整儀
Adjustment Base 601
對(duì)于除670.6外的所有相機(jī)配置，都需要基準(zhǔn)調(diào)整裝置601。
它包括所有用于調(diào)整相機(jī)位置的工具和Guinier單色儀61 1。
根據(jù)X射線的輻射波長(zhǎng)，可用不同的晶體615/616，見(jiàn)單獨(dú)的產(chǎn)品冊(cè)。由于空間原因，激光加熱爐670.31和低溫器件670.4，需要使用616系列晶體。
?單色鏡
Monochromator 611
Gunier單色器611有一個(gè)用于聚焦Johansson-Guinier型單色器晶體的底座。安裝在U形金屬框架內(nèi)，因此可以很容易地插入和更換。
多功能外殼具有高定位自由度，這對(duì)微調(diào)在X射線管光束路徑上的晶體至關(guān)重要。
為了精確限制x射線束的橫截面，設(shè)計(jì)了多種孔徑。
單色儀主要用于細(xì)聚焦X射線管( 0,4x8mm)的線路側(cè)，*濾除Kα2 。
Monochromator Crystals 615/616
Guinier 晶體單色器615/616參數(shù)
Huber#Anode Kα1【A】 Cryst.hkl2θ【°】
615002 | Cu | 1.54060 | Ge | 111 | 13.640 |
615004 | Cr | 2.28962 | Ge | 111 | 20.517 |
615006 | Fe | 1.93597 | Ge | 111 | 17.238 |
615008 | Co | 1.78892 | Ge | 111 | 15.893 |
615010 | Mo | 0.70926 | Ge | 220 | 10.212 |
615012 | Ag | 0.55936 | Ge | 220 | 8.038 |
615002 | Cu | 1.54060 | Ge | 111 | 13.640 |
615004 | Cr | 2.28962 | Ge | 111 | 20.517 |
615006 | Fe | 1.93597 | Ge | 111 | 17.238 |
615008 | Co | 1.79892 | Ge | 111 | 15.893 |
615010 | Mo | 0.70926 | Ge | 220 | 10.212 |
615012 | Ag | 0.55936 | Ge | 220 | 8.038 |
?附件
Further available components
單色鏡
平面試樣旋轉(zhuǎn)裝置
X射線發(fā)生器
閉式循環(huán)冷水機(jī)
帶電源的X射線安全盒
適配670.31 CCD 的商用高溫計(jì)
適配670.2/5的目鏡照相機(jī)
?G670主要參數(shù)
G670的主要技術(shù)參數(shù)：
計(jì)數(shù)點(diǎn)(max.)：20001
2-Theta范圍 (max.) ：100°
2-Theta 步長(zhǎng)：0.005°
A/D 分辨率：16 Bit
動(dòng)態(tài)范圍(multi-scan)：~200000 counts
讀出時(shí)間：<5 sec
擦除時(shí)間：10 sec
焦圓半徑：90 mm.
硬件要求
X射線光源：0.4*8 mm2垂直細(xì)線焦點(diǎn)
臺(tái)面以上橫梁高度：~275mm
桌面面積：~600*500mm2
19”機(jī)架，3個(gè)高度單位
結(jié)語(yǔ)
該系統(tǒng)以Guinier高分辨率相機(jī)與高溫組件為主要核心，通過(guò)在此基礎(chǔ)上搭建的系統(tǒng)，以響應(yīng)客戶對(duì)高溫條件下粉末試樣進(jìn)行高精度測(cè)量的需求。
