通過(guò)真空冷凍干燥機(jī)制備低溫凍干的多孔陶瓷，帶來(lái)的多孔特性使它在多孔陶瓷制造領(lǐng)域也同樣充滿潛力。而且由于它相比其他多孔陶瓷制造法更簡(jiǎn)單的物理過(guò)程、更廣的適用性(包括金屬、陶瓷、有機(jī)材料)和較環(huán)保的特點(diǎn)，近年來(lái)受到人們的廣泛關(guān)注。
實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式凍干機(jī)FD-503是一款實(shí)驗(yàn)型研發(fā)凍干機(jī)，在物理材料研究領(lǐng)域受到很多客戶的關(guān)注。這款機(jī)型采用箱式設(shè)計(jì)加安卓系統(tǒng)，316L科研級(jí)不銹鋼材質(zhì)凍干倉(cāng)，凍干面積0.36個(gè)平方，充分滿足客戶的凍干容量需求，同時(shí)體積又符合實(shí)驗(yàn)室擺放需求。程序控溫，真空度智能調(diào)節(jié)等實(shí)用性功能又為客戶凍干工藝的研究提供了便利和依據(jù)。
凍干多孔陶瓷其形貌和性能受多種因素影響，主要有：溶劑種類、固相含量、冷凍溫度、燒結(jié)溫度、燒結(jié)保溫時(shí)間等。
1、溶劑種類
通過(guò)冷凍干燥技術(shù)獲得的多孔陶瓷，其孔本質(zhì)上是對(duì)溶劑晶體的復(fù)制，換言之，溶劑晶體的微觀結(jié)構(gòu)決定了多孔材料的微觀結(jié)構(gòu)，因此溶劑種類的選擇非常重要。在冷凍干燥技術(shù)中溶劑分為水系和非水系。
水由于環(huán)保且廉價(jià)，是冷凍干燥法中普遍的溶劑，以水為溶劑所獲得的多孔結(jié)構(gòu)往往呈現(xiàn)薄片狀的形貌。這是因?yàn)楫?dāng)冰的生長(zhǎng)完成柱狀的轉(zhuǎn)變后，它會(huì)呈現(xiàn)很強(qiáng)的各向異性，在平行于溫度梯度的方向上會(huì)快速地生長(zhǎng)，而在厚度方向的生長(zhǎng)卻非常有限。多孔結(jié)構(gòu)就是對(duì)冰的結(jié)構(gòu)的反向復(fù)制。
典型的以水為溶劑獲得的多孔氧化鋁 SEM 照片
莰烯是另一種常用溶劑，天然無(wú)毒，可以在接近室溫的條件下操作，降低冷凍成本。但由于莰烯在室溫下為固體，因此需要在其熔點(diǎn)以上制備漿料及球磨。當(dāng)莰烯在恰當(dāng)?shù)臏囟忍荻认鹿袒瘯r(shí)，其會(huì)形成樹枝狀的結(jié)構(gòu)。當(dāng)固化開始后，樹枝狀的莰烯“手臂”會(huì)排斥漿料中的陶瓷顆粒及其他添加劑，這些物質(zhì)會(huì)富集在這些“手臂”之間；同時(shí)，樹枝狀的莰烯“手臂”在生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)發(fā)生交聯(lián)，所以在升華完成后，會(huì)形成內(nèi)部相連的孔和渠道。
固化中的莰烯形成的樹枝狀結(jié)構(gòu)(a)及以此為溶劑獲得的多孔氧化鋁
2、固相含量
由于多孔陶瓷的孔洞是水在凝固后升華所留下的孔隙，所以固相含量高低對(duì)于多孔陶瓷的孔形貌有著直接的影響。從下圖可見(jiàn)，隨固相含量的增加，氣孔率會(huì)減小，這是由于漿料中液態(tài)介質(zhì)的含量下降，冷凍后形成的冰晶相對(duì)較少，冰晶升華后留下的孔隙比例隨之也減少。另外，在相同的燒結(jié)溫度下，抗壓強(qiáng)度也會(huì)隨著固相含量的增加而增加。
不同氧化鋁含量經(jīng)1500℃燒結(jié)后所制備的多孔陶瓷SEM圖 (a)24vol%；(b)33vol%；(c)44vol%
3、冷凍溫度
由于冰晶長(zhǎng)大后的形貌會(huì)決定氣孔結(jié)構(gòu)，因此溫度場(chǎng)分布、冷凍溫度、冷凍速率都會(huì)影響多孔陶瓷的性能。下圖是固體含量為30vol%的陶瓷漿料在冷凍溫度為-20℃和-40℃，經(jīng)1500℃燒結(jié)后所制備的多孔陶瓷SEM圖，會(huì)發(fā)現(xiàn)在更低的冷凍溫度下，冰晶尺寸遠(yuǎn)小于較高冷凍溫度時(shí)的冰晶尺寸。
不同冷凍溫度下的多孔陶瓷SEM圖 (a)-20℃；(b)-40℃
這是因?yàn)樵诶鋬鲞^(guò)程中，冷凍溫度高低影響了冰晶的形核和長(zhǎng)大過(guò)程，低溫度可以促進(jìn)晶核形成，使之成核更快、數(shù)量更多，冰晶體生長(zhǎng)時(shí)將會(huì)互相競(jìng)爭(zhēng)，阻礙冰晶的垂直于熱流方向的生長(zhǎng)，使燒結(jié)后的多孔陶瓷具有更細(xì)小的孔結(jié)構(gòu)。而在較高溫度冰凍時(shí)，晶核可以充分長(zhǎng)大，單個(gè)冰晶更粗大，升華后留下的孔隙也更大。
由于冷凍干燥法制備多孔陶瓷具有環(huán)境友好性，因此在當(dāng)今可持續(xù)發(fā)展的經(jīng)濟(jì)環(huán)境下確實(shí)具有良好的應(yīng)用前景。不過(guò)只有抓住老鼠的貓才是好貓，冷凍干燥法是否能得到重用的關(guān)鍵還須回歸到產(chǎn)品性能上。從上面實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式凍干機(jī)FD-503實(shí)驗(yàn)案例可知，通過(guò)對(duì)生產(chǎn)參數(shù)的調(diào)整，確實(shí)可以使多孔陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)得到較精確的調(diào)控，若是再結(jié)合不同種類的功能材料，想必其應(yīng)用還可以得到更多的擴(kuò)展，迎來(lái)更大的進(jìn)步。
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