TG 209 F3 Tarsus ® - 熱重分析方法
熱重或熱重分析（TG或TGA）是一種成熟的熱分析方法，廣泛使用于各種物質和工程材料的研發(fā)中，以獲得物質的熱穩(wěn)定性參數(shù)以及判斷物質的組成。熱重分析的樣品可以為固態(tài)或液態(tài)。氣。右圖DSC曲線給出了不同測試溫度對樣品氧化裂解的影響。溫度越高，樣品氧化開始的越早：在140℃需要63min樣品開始氧化，而在180℃僅需4min。
近十年來，TG在原材料質量控制、成品零件失效分析等方面的作用日益突出。尤其是聚合物加工行業(yè)，其應用日益廣泛。迄今，熱重分析已經(jīng)建立多種通用國際標準，例如聚合物熱重分析的基本原則（ISO 11358）；或針對特定應用的國標，如：橡膠成分分析（ASTM D 6370）和潤滑油蒸發(fā)損失分析（ASTM D 6375）；以及國內標準：熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法（GB/T 27761-2011）。
德國耐馳儀器制造有限公司（NETZSCH）有著悠久的熱重分析儀生產(chǎn)歷史。耐馳熱重儀采用垂直式頂部裝樣設計，不僅便于操作和裝樣，而且爐體中的氣流符合自然上升的規(guī)律。優(yōu)化的氣流設計，便于直接與紅外（FTIR）系統(tǒng)進行頂部耦合聯(lián)用，實現(xiàn)逸出氣體的分析。功能強大的自動進樣系統(tǒng)（ASC）真正實現(xiàn)全過程無人操作，提高測試效率。
測試原理
熱重分析儀在特定設置的測試條件下，如：升溫速率、測試氣氛、氣體流速、坩堝類型等，測量樣品質量隨溫度或時間的變化關系。
測試圖譜
圖所示為高密度聚乙烯在氮氣氣氛中以10℃/min升溫，樣品只有一個失重臺階且基本分解（殘留質量為0.8%）。相應的DTG曲線可提供分解速率信息，DTG峰值出現(xiàn)在478℃，可作為描述HDPE失重過程的一個特征值。
TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)配備了真空密閉爐體，可抽真空。只有通過真空步驟才可以排除天平系統(tǒng)中的殘余空氣，保證在純凈的惰性氣氛下進行實驗。另外可選配氣體質量流量控制系統(tǒng)（MFC）精確控制并記錄吹掃氣體的流速。
產(chǎn)品預覽
垂直頂部裝樣設計
高精度微量天平
氣密性設計，可抽真空
可由用戶更換樣品支架
通過聯(lián)用系統(tǒng)，對逸出氣體進行分析
自動進樣器（ASC，20個樣品位）
天平和爐體的設計
TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)為垂直頂部裝樣設計。系統(tǒng)配有高精度恒溫水浴，保證微量天平的工作溫度恒定，不會受到高溫爐體以及外部室溫的影響。這保證了超高分辨率天平的工作性能和穩(wěn)定性，并有效減少長時間測試的系統(tǒng)漂移。
溫度測試
TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)通過直接接觸坩堝底部的熱電偶測量樣品溫度，極大提高了溫度測量的準確度。
溫度校正
TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)配備了耐馳的c-DTA ® 技術（選件）。在樣品熱重測試過程中c-DTA ® 可以得到關于樣品吸熱、放熱的信息，進而深入探討樣品的變化，例如揮發(fā)過程（吸熱并伴隨失重）或者是熔融過程（吸熱但沒有失重現(xiàn)象）。c-DTA ® 技術還可以用于校正儀器的溫度，從而將熱重儀的溫度準確度提高一個數(shù)量級。
自動進樣器（ASC）
TG 209 F3 Tarsus ® 可以選配多達20位的自動進樣器。設定預置程序后，儀器可以在夜晚或者周末自動進行測試。而且軟件可利用宏記錄功能自動進行測試結果的分析。
樣品支架
TG 209 F3 Tarsus ® 可以根據(jù)需求安裝不同類型的樣品支架。例如：防腐蝕樣品支架，高靈敏度c-DTA ® 的樣品支架，以及大樣品量支架。
TG 209 F3 Tarsus ® 技術參數(shù)
| 溫度范圍 | 室溫 ... 1000°C |
| 加熱和冷卻速率 | 0.001 °C/min ... 200 °C/min |
| 降溫時間 | 20 min（1000°C ... 室溫） |
| 天平稱量范圍 | 2 g |
| 天平分辨率 | 0.1 µg |
| 測試氣氛 | 惰性、氧化；靜態(tài)、動態(tài) |
| 兩路吹掃氣，一路保護氣，氣體自動切換 | |
| 密封結構爐體，保證爐體氣氛純凈 | |
| 配備恒溫水浴系統(tǒng)，保證天平信號穩(wěn)定性 | |
| 的c-DTA ® 技術（選件） | |
| 超解析功能Super-Res ® （選件） | |
| 自動進樣系統(tǒng)（選件），最多可放置20個坩堝 | |
| 可與紅外（FTIR）聯(lián)用 | |
適合不同應用方向的坩堝
| 應用 | 材料 | 高度/直徑 | 容積 |
| 常規(guī)樣品 | Al 2 O 3 | 6.8 mm/4 mm | 85 µl |
| 常規(guī)樣品，大樣品量 | Al 2 O 3 | 8.0 mm/8 mm | 300 µl |
| 常規(guī)樣品，超大樣品量 | Al 2 O 3 | 9.0 mm/7 mm | 350 µl |
| 特殊樣品 | 鉑銠合金、金、銀、銅、鋁、氧化鋯、氧化鎂、石墨等 | 85 µl | |
可更換的樣品支架類型
| 支持類型 | 傳感器材料 | 熱電偶類型 | 坩堝類型 |
| 標準樣品支架 | Al 2 O 3 | Type P | 直徑7 mm ... 9 mm, 容積85 µl ... 350 µl |
| 耐腐蝕支架 | Al 2 O 3 | Type P, protected | 直徑7 mm ... 9 mm, 容積85 µl ... 350 µl |
對于自動進樣器（ASC）可選用的坩堝直徑為8 mm
Proteus ® 軟件 - 人性化的操作界面和強大的功能
TG 209 F3 Tarsus ® 通過安裝在Windows ®系統(tǒng)平臺上的多功能Proteus ® 軟件進行操作。Proteus ® 是目前功能大的熱分析軟件包，具備完整的測量控制和數(shù)據(jù)分析功能，甚至包含部分高級熱分析功能。Proteus ® 隨同儀器，您亦可將此軟件的分析部分安裝在其他電腦中，便于充分享受到Proteus ® 軟件強大的熱分析數(shù)據(jù)處理功能。數(shù)據(jù)的安全性和數(shù)據(jù)質量符合GLP、GMP和21CFR，part11標準。
軟件特征總覽
● 支持多任務，可同步測試和分析
● 最多可控制4臺不同的儀器
● 多種熱分析數(shù)據(jù)對比，可實現(xiàn)綜合的熱分析研究
● 可在線即時分析
● 畫中畫功能，可對譜圖微小變化做放大處理
● 圖片和數(shù)據(jù)的導出功能
● 可儲存和恢復測試方法
● 智能化幫助系統(tǒng)
● 宏記錄功能
TGA分析功能
● 質量變化可用%或mg表征
● 自動計算失重臺階和特征溫度
● 標注外推起始點和終點
● 可獲得峰值和一階、二階微分數(shù)值
● 通過c-DTA ® 進行多點溫度校正，并獲得計算的DTA曲線（可選）
● 通過c-DTA ® 測量吸放熱效應（可選）
● Super-Res ® （速率控制失重) 更好的失重臺階分辨能力，提高重疊失重步驟的分離（可選）
高級軟件（可選）
● 峰分離軟件：可準確分離和計算一級轉變的重疊峰
● 動力學軟件：基于多步動力學分析可進行反應的高級表征，計算動力學參數(shù)。原始曲線最多可達16條，可進行反應過程預測和模擬。
以上為譜圖分析界面：
白色實線為TGA曲線，綠色虛線為DTG曲線，黑色虛線為溫度，紅色點劃線為吹掃氣流量 ；此外，用戶可以在左側找到關于譜圖的更多信息。
TG 209 F3 Tarsus ® - 應用實例
應用領域
TG 209 F3 Tarsus ® 可用于表征各種各樣的材料，廣泛地應用于高分子、醫(yī)藥、食品、紡織品、化妝品等領域。對于研發(fā)人員來說，這臺熱重分析儀無疑是一種快速簡單而且值得信賴的測試工具?？焖俚臋z測時間，標準的分析程序使得TG 209 F3 Tarsus ®成為質量控制、失效分析實驗室的儀器。
玻璃纖維增強尼龍的成分分析
在惰性氣氛下將樣品PA66/GF加熱至850°C，升溫速率為20°C/min。樣品在70°C至250°C之間測到0.6%的失重（參見局部放大圖）。從360°C樣品開始分解 （失重63.4%），在455°C處分解速率達到值（DTG峰）；通過氣體自動切換功能，在850°C將實驗氣氛切換成氧氣，可以觀察到熱解碳開始燃燒（失重1.5%）；剩下的殘留物即玻璃纖維，含量為34.5%。
改性硬PVC板的分解
PVC樣品在氮氣氣氛下進行分解，首先可以觀察到常見的兩個分解反應：在311°C（DTG峰）處為氯的析出，在474°C處是碳氫主鏈的斷裂（失重23.2%）。除了這兩個已知的分解外，在270°C附近還可以看到一個明顯的失重臺階（4.7%），應該來自于樣品中的灰色染料。樣品升溫至600°C以后的殘余物（無機填料）含量為19.9%。
