一、儀器的配置:
1.GC-6960型氣相色譜儀配雙氫火焰檢測器,
2.頂空進樣器(全自動半自動),
3.血液中酒精分析專用,雙毛細管色譜柱,
4.氮、氫、空高純氣源,
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機、色譜工作站),
6. 玻璃器皿:10mL刻度吸管2支,
1mL ,100mL容量瓶各6個,
500uL移液器(配一次性移液頭)1支,
1mL刻度吸管2支,
涂抗凝劑的試管 一樣一根
7.試劑:無水乙醇 (分析純)
叔丁醇 (分析純)
正丙醇(分析純)
純蒸餾水
二、工作原理及優(yōu)點:
啟動后按設定值自動完成加熱樣品;進針;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進樣;啟動工作站開始采樣記錄等工作、
分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量、顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾,作為GC分析的樣品處理方法,頂空是簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,以至于頂空GC能夠進行準確的定量分析,
三、頂空-氣相色譜儀實際應用范圍:
(1)法庭科學:血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗,
(2)交通安全:車輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗,
(3)釀酒行業(yè):啤酒中低沸點香味成分的測定,
(4)食品行業(yè):浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測,
(5)環(huán)境保護:如江、河、湖等地表水及自來水中揮發(fā)性鹵代烴的測定,
(6)制藥行業(yè):藥品中的殘留溶劑的檢測,
(7)材料控制:飲料瓶中乙醛殘留量的檢測,
(8)涂料油漆:涂料油漆中的有機揮發(fā)物苯、甲苯、二甲苯等檢測,
(9)包裝印刷:軟包裝袋中的有機溶劑殘留檢測,
四、氣相色譜儀的主要性能特點:
1、儀器采用全微機控制系統(tǒng),大屏幕LED顯示器,顯示豐富直觀;全新數(shù)字設計,高集成電子電路,具有優(yōu)良的抗力,中文鍵盤式操作,設定參數(shù)及操作方便。
2、柱箱結(jié)構(gòu)緊湊、布局合理、溫度均勻,智能化雙通道后開門設計,使得降溫速度快(從280℃降到50℃只需8分鐘),效率更高,可穩(wěn)定控制在室溫上5℃,拓展儀器的應用范圍。
3、儀器可同時配備兩個填充柱氣化室和一個毛細管氣化室,也可配備兩個毛細管氣化室,并可由單放大器擴充為雙放大器。根據(jù)不同的分析應用采用不同組合,可同時安裝多達三個檢測器,如FID、TCD、FPD檢測器等等。能方便的實現(xiàn)檢測器的串聯(lián)和并聯(lián)工作,真正實現(xiàn)了一機多用。
4、儀器可選配不同規(guī)格毛細管柱(口徑0.2-0.53mm),其合理的毛細管進樣系統(tǒng)設計(具有分流/不分流進樣,隔膜吹掃及尾吹系統(tǒng))使得柱外效應小,柱效高;使得色譜峰高、半峰窄不拖尾的峰型,因而得到定量結(jié)果準確及好的重復性。
5、儀器采用單元模塊化設計,使安裝簡單及維修方便;新型的FID具有更低的檢測限,可方便地進行噴口和離子收集極的拆卸、清洗,精確固定的發(fā)射極安裝結(jié)構(gòu)確保每臺儀器性能的高度一致。
6、氣路采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流雙重設計;穩(wěn)定的調(diào)節(jié)模式,具有高精度、高可靠性且流量調(diào)節(jié)方便直觀。具有斷氣/漏氣保護及提示功能,可自動切斷TCD橋電流,限度的保護錸鎢絲不受損害。
7、具有六路控溫系統(tǒng),柱室、氣化室、檢測室、轉(zhuǎn)化爐及外控事件。
8、具有五階線性程序升溫功能,能滿足于多組分的樣品分析。
9、具有掉電保護、超溫保護及開機自檢功能。
溫控指標:
1)柱箱:室溫+5℃ -399℃
2)進樣器:室溫+5℃- 399℃
3)檢測器:室溫+5℃ -399℃
五、 頂空進樣器性能特點:
頂空進樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運行,連續(xù)分析,無人值守,提高工作效率。
每次進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是HS-16A的標準配置。獲得了的進樣系統(tǒng)惰性。從樣品到儀器進樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
微機控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤,液晶可顯示:方法參數(shù)設置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等。有一個全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統(tǒng),還有完整的故障報警,故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預存一套默認分析方法,并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。使用HS-16A的鍵盤可對其進行控制,這一功能使它能夠配套所有的氣相色譜儀。
儀器參數(shù):
1. 樣品加熱溫度的控制范圍:室溫—240℃ 以增量1℃任設;
2. 閥進樣系統(tǒng)溫度的控制范圍:室溫—220℃ 以增量1℃任設;
3. 樣品傳送管溫度的控制范圍:室溫—220℃ 以增量1℃任設;
4. 溫度控制精度:< ±0.1℃ ;
5.頂空瓶工位:16位;
6. 頂空瓶規(guī)格:標準10ml 、20ml( 其他規(guī)格可定制);
7. 重復性:RSD <1.5%;
8. 進樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));