參考標(biāo)準(zhǔn):GB/T5475、GB/T5476、GB/T5757
適合于濕態(tài)顆粒狀的各種離子交換樹脂濕真密度的測(cè)定。
設(shè)備:離子交換樹脂密度計(jì) 天平:0.001~0.0001g 試劑水:三級(jí)試劑水
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離子交換樹脂密度計(jì)步驟:
1. 取樣按GB/T5475進(jìn)行, 樣品的預(yù)處理按GB/T5476進(jìn)行。需要將樹脂轉(zhuǎn)為某一型態(tài)時(shí),可將相對(duì)應(yīng)的電解質(zhì)溶液通過上述的預(yù)處理后的樣品。外部水分的除去按GB/T5757進(jìn)行(玻璃離心過濾管)。
GB/T5475 的取樣步驟:
a. 打開包裝件,在不同部位上,將取樣器垂直向下插入樹脂層底部
b. 為了避免樹脂從取樣器內(nèi)滑落下來,當(dāng)抽出取樣器之前,應(yīng)在保證取樣器開口面向上的情況下,使取樣器與垂直方向成15-20°傾斜角,然后抽
出取樣器,把樹脂傾入試樣容器內(nèi)。
(2)樣品的預(yù)處理按GB/T5476進(jìn)行。
a.采樣(按照5475方法進(jìn)行)
b.反洗。量取25-50mL樹脂,置于交換柱中,用純水進(jìn)行反洗,樹脂的展開率為50%-99%,直到試樣中無可見機(jī)械雜質(zhì),出水澄清時(shí)為止。
c.試樣的制備:在預(yù)處理裝置中(見圖2)使液面高處樹脂層約10mm,保證樹脂層無氣泡。
(3) 外部水分的除去按GB/T5757進(jìn)行(玻璃離心過濾管)。
2、向密度計(jì)內(nèi)加入10~30℃的純水約15~20CC,擦干外壁及磨口部位,蓋上磨口塞,在天平稱量m1。
3、再向密度計(jì)內(nèi)直接倒入已除去外部水分的樹脂25~30CC,蓋上磨口塞,在天平稱量m2。
4、向密度計(jì)內(nèi)加入10~30℃的純水至磨口部位中間,用玻璃棒輕輕攪拌樹脂層除去氣泡,玻璃棒不得帶出樹脂。蓋上磨口塞使水慢慢溢出,保證密度計(jì)內(nèi)無氣泡,用濾紙擦干外壁,在天平稱量m4。
5、加滿純水的密度計(jì)稱量:
向密度計(jì)內(nèi)加入10~30℃的純水至磨口部位中間,蓋上磨口塞使水慢慢溢出,保證密度計(jì)內(nèi)無氣泡,用濾紙擦干外壁,在天平稱量m3。
向密度計(jì)內(nèi)加入10~30℃的純水至磨口部位中間,蓋上磨口塞使水慢慢溢出,保證密度計(jì)內(nèi)無氣泡,用濾紙擦干外壁,在天平稱量m3。
離子交換樹脂濕真密度Dt計(jì)算公式:
Dt=((m2-m1)×Dw)/((m2-m1)-(m4-m3))
m1:加有部分純水時(shí)密度計(jì)的質(zhì)量 g
m2:加有部分純水及樹脂樣品時(shí)密度計(jì)的質(zhì)量 g
m3:加滿純水后密度計(jì)的質(zhì)量 g
m4:加有樹脂樣品及加滿純水時(shí)密度計(jì)的質(zhì)量 g
Dw:測(cè)定溫度下水的密度值
離子交換樹脂密度計(jì)可使用MZ-T150代替:
蒸餾水、附溫比重瓶、50cc燒杯、濾紙(除去氣泡時(shí)可用MHV-2真空抽取機(jī)、超聲波振蕩器)、比重計(jì)MZ-T150(精度要求0.001-0.0001g)
步驟如下:
1.把50cc燒杯(內(nèi)加入10~30℃的純水15CC)、比重瓶放到稱量臺(tái)上,并歸零。
2.向50cc燒杯內(nèi)直接倒入已除去外部水分的樹脂25~30CC,在天平稱量m1。
3.將比重瓶?jī)?nèi)加入10~30℃的純水至磨口部位中間,蓋上磨口塞使水慢慢溢出,保證比重瓶?jī)?nèi)無氣泡,用濾紙擦干外壁,在天平稱量m2。
4.將比重瓶?jī)?nèi)的媒介液倒掉一半,并把50cc燒杯內(nèi)樹脂放入比重瓶?jī)?nèi),將比重瓶注滿水,把溫度計(jì)插入比重瓶?jī)?nèi),用濾紙擦干比重瓶外壁,若比重瓶?jī)?nèi)有氣泡,可輕輕搖晃比重瓶,保證比重瓶?jī)?nèi)不存在氣泡(可利用振蕩器或真空抽取,除去比重瓶?jī)?nèi)的氣泡)。注意:需要補(bǔ)足50cc燒杯內(nèi)的純水15CC。
5.將比重瓶放到稱量臺(tái)上,稱量m3。穩(wěn)定后按memory鍵,即可直接顯示離子交換樹脂密度。
離子交換樹脂密度計(jì)公式如下:
Dt=(m1×Dw)/((m2)-m3)
m1:樹脂樣品的質(zhì)量 g
m2:樹脂的重量和裝滿水的比重瓶的重量 g
m3:比重瓶裝滿樣品和水的重量 g
Dw:測(cè)定溫度下水的密度值 Dt:樹脂的濕真密度