由于要監(jiān)測(cè)的水樣極不均勻(特別是處理前水樣),要想得到準(zhǔn)確的COD(化學(xué)需氧量)監(jiān)測(cè)結(jié)果,關(guān)鍵是取樣要有代表性。取樣的移液管吸口在樣瓶的上、中、下不同位置取得的水樣濃度,特別是懸浮物的組成會(huì)大不一樣,都不能代表該廢水實(shí)際狀況,測(cè)得的結(jié)果也沒(méi)有代表性。
酒廠廢水COD測(cè)定中好多個(gè)應(yīng)留意的問(wèn)題
酒廠生產(chǎn)制造廢水中因有很多粒、小塊的懸浮物,勻稱性很差,而它也是導(dǎo)致該類廢水氧耗的主要要素。酒廠解決后廢水因?yàn)楣に囂幚淼木壒?添加了很多硫酸來(lái)中合堿性物質(zhì))帶有很多的氯離子含量,一般在300mg/L上下。依據(jù)酒廠解決前后左右廢水水體的特性,在對(duì)該類廢水開(kāi)展檢測(cè)剖析時(shí),務(wù)必采用的調(diào)節(jié)方法。
1至關(guān)重要要素—試品的象征性
因?yàn)橐O(jiān)控的水樣極不勻稱(尤其是解決前水樣),要想要精確的COD(高錳酸鹽指數(shù))檢測(cè)結(jié)果,關(guān)鍵是取樣要有象征性。必須留意以下幾個(gè)方面。
1.1充足振搖水樣
對(duì)解決前廢水和處理后水的測(cè)定,取樣前要將樣瓶蓋塞緊充足振搖,促使水樣中的粒、小塊懸浮物盡可能分散化開(kāi),便于移取到比較勻稱。對(duì)很多的水樣開(kāi)展COD測(cè)定時(shí)發(fā)覺(jué),充足振搖后水樣的測(cè)定結(jié)果不容易發(fā)生比較大誤差,表明取樣較有象征性。
1.2水樣混勻后馬上取樣
因?yàn)閺U水中富含很多不勻稱的懸浮物,若混勻后不迅速取樣,懸浮物會(huì)很快下移。取樣的容量瓶吸水口在樣瓶的上、中、下不一樣部位獲得的水樣濃度值,尤其是懸浮物的構(gòu)成會(huì)大不一樣,都不可以意味著該廢水具體情況,測(cè)出的結(jié)果都沒(méi)有象征性。混勻后馬上迅速取樣,盡管因?yàn)檎駬u造成了汽泡(在移取水樣的歷程中一部分汽泡會(huì)消退),取樣的容積會(huì)因?yàn)闅埩羝莸拇嬗卸跀?shù)上存有一點(diǎn)偏差,但這一點(diǎn)數(shù)上的降低所造成的剖析偏差與試品象征性的不符合所產(chǎn)生的偏差對(duì)比可以忽略。搖樣后置放不一樣時(shí)間的水樣與搖樣后馬上迅速取樣剖析的測(cè)定對(duì)照實(shí)驗(yàn)發(fā)覺(jué),前面一種測(cè)到的結(jié)果與具體水體情況有比較大誤差。
1.3取樣量不可以太少
取樣量太少,廢水尤其是解決前廢水中某類造成高耗氧的顆粒物因遍布不均勻很可能移取不了,那樣測(cè)到的COD結(jié)果與具體廢水的過(guò)?？諝庀禂?shù)會(huì)相距非常大。同一試樣選用2.00、10.00、20.00、50.00ml取樣量做相同條件下測(cè)定試驗(yàn),發(fā)覺(jué)取2.00ml解決前廢水或最后出水量所測(cè)定的COD結(jié)果與具體水體通常不符合,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的周期性也很差;取10.00、20.00ml水樣測(cè)定的結(jié)果周期性有很大的改進(jìn);取50.00mL水樣測(cè)定的COD結(jié)果周期性很好。
因此針對(duì)COD濃度值比較大的解決前廢水不可一味選用降低取樣量的方式去達(dá)到測(cè)定中重鉻酸鉀加微信好友量及滴定管液濃度值的規(guī)定,而應(yīng)當(dāng)在確保試品有充足的取樣量,有充分象征性的前提條件下來(lái)調(diào)節(jié)重鉻酸鉀的添加量及滴定管液的濃度值來(lái)達(dá)到試品水體的規(guī)定,那樣測(cè)定的數(shù)據(jù)信息才精確。有廢水必須處置的企業(yè)，還可以到污水寶新項(xiàng)目綜合服務(wù)平臺(tái)資詢具有相近廢水處理工作經(jīng)驗(yàn)的公司。
在這里要尤其強(qiáng)調(diào),一些迅速COD測(cè)定儀取樣量?jī)H有幾mL,在測(cè)定這類水樣時(shí)不太適合。
1.4更新改造容量瓶,調(diào)整標(biāo)尺線
因?yàn)樗畼又袘腋∥锪６纫话愣汲^(guò)容量瓶的出入口管規(guī)格,因此用規(guī)范容量瓶移取日常生活廢水樣時(shí),水樣中的懸浮物一直難以取上。那樣測(cè)定的僅僅一部分除去懸浮物的廢水COD值。另一方面,即使移取到一部分細(xì)微的懸浮物,因?yàn)槿萘科课谶^(guò)小,取滿標(biāo)尺必須的時(shí)間較長(zhǎng),廢水中已搖勻稱的懸浮物慢慢下移,移取下的也是極不勻稱、并不意味著具體水體情況的水樣,那樣測(cè)到的結(jié)果必然偏差非常大。因而用細(xì)吸口的容量瓶汲取日常生活廢水試品測(cè)定COD沒(méi)法測(cè)到恰當(dāng)?shù)慕Y(jié)果。因此移取日常生活廢水水樣尤其是擁有大量飄浮大顆粒物的水樣時(shí),一定要將容量瓶稍稍更新改造,將微小細(xì)孔規(guī)格增加,使懸浮物可以迅速吸進(jìn),再將標(biāo)尺線開(kāi)展校準(zhǔn),使測(cè)定更為便捷。
在省站參與培訓(xùn)考核時(shí)省站專家明確提出可以用相對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)過(guò)的容量瓶來(lái)取該類不勻稱水樣,經(jīng)大家所做很多實(shí)驗(yàn)表明針對(duì)不勻稱水樣,此方法實(shí)際效果不錯(cuò)。
1.5應(yīng)用以上辦法后依然發(fā)生數(shù)據(jù)信息精度差
實(shí)際效果不太好時(shí),可以應(yīng)用超音波均化儀來(lái)勻稱化水樣,依據(jù)材料表明超音波均化儀對(duì)日常生活廢水,酒廠廢水均化實(shí)際效果非常好。
2調(diào)節(jié)重鉻酸鉀規(guī)范溶液的濃度或添加量
在規(guī)范COD統(tǒng)計(jì)分析方法中,重鉻酸鉀濃度值一般為0.25mo1/L,在試品測(cè)定時(shí)的添加量為10.00ml,廢水取樣量為20.00ml。當(dāng)廢水的COD濃度值較高時(shí),一般選用少取樣品或稀釋液樣本的方式來(lái)達(dá)到以上標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試驗(yàn)的限定。但針對(duì)處置后廢水因?yàn)镃OD較低,加微信好友10.00ml濃度值為0.25mo1/L的重鉻酸鉀標(biāo)液時(shí),氧化物量相對(duì)性太多。這時(shí)盡可能降低重鉻酸鉀規(guī)范溶液的濃度或添加量,以使反映后樣液中剩下的重鉻酸鉀適當(dāng)。試驗(yàn)發(fā)覺(jué),當(dāng)重鉻酸鉀濃度值減少到0.025mo1/L時(shí),剖析的滴定終點(diǎn)不容易觀查,害怕不顯著,因此對(duì)COD較小的解決后出水量,提議用濃度值為0.05mo1/L的重鉻酸鉀標(biāo)液;針對(duì)濃度較高的的解決前廢水用濃度值為0.5mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)液,適度地調(diào)節(jié)添加量使最終試品的滴定管容積與滴定管空缺的容積有明顯的差減輕。
3調(diào)節(jié)滴定管液硝酸亞鐵按規(guī)范溶液的濃度
在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的氧化性成分(主要是有機(jī)化合物)空氣氧化,過(guò)多的重鉻酸鉀飽和溶液以試亞鐵靈作顯色劑,用硝酸亞鐵錢(qián)飽和溶液回滴。依據(jù)所耗費(fèi)的重鉻酸鉀量計(jì)算水樣中的高錳酸鹽指數(shù)。
硝酸亞鐵錢(qián)濃度計(jì)算公式如下所示
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(S04)2]
當(dāng)硝酸亞鐵按濃度值為0.lmol/L時(shí),10.00ml,0.25mol/L的重鉻酸鉀一點(diǎn)也不被耗費(fèi),需滴定管硝酸亞鐵按的容積為25.00ml;當(dāng)重鉻酸鉀被試品中的氧化性成分耗費(fèi)一半時(shí),最終硝酸亞鐵按的滴定管容積為12.50mL。從降低剖析滴定管偏差的方面看來(lái),應(yīng)以滴定管容積在20-50ml為宜。因而提議將硝酸亞鐵按濃度值調(diào)節(jié)為稍超過(guò)0.05mol/L(若低于0.05mol/1,空缺耗費(fèi)硝酸亞鐵錢(qián)的容積將超過(guò)滴定管的容量50.00ml,起止點(diǎn)和終點(diǎn)站就需要讀值2次,將增加剖析偏差)。一般以0.055mol/L為宜。那樣使滴定管空缺的容積操縱在45ml上下,使樣本的耗費(fèi)容積與滴定管容積比較適度。
4調(diào)節(jié)硫酸汞使用量
《和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》四版覺(jué)得應(yīng)用0.4硫酸汞絡(luò)合作用氯離子含量的量可達(dá)40mg,氯離子含量濃度值較低,也可以少加硫酸汞,維持硫酸汞:氯離子含量=10:1(指凈重比)。因?yàn)楣杏卸?應(yīng)盡量避免用,但依據(jù)張麗娜粉的科學(xué)研究硫酸汞和氯離子含量的占比應(yīng)至少在20:1才可以絡(luò)合作用氯離子含量。酒廠解決后廢水氯離子含量一般不超過(guò)500mg/l,依據(jù)上邊數(shù)據(jù)信息測(cè)算一般加0.2g硫酸汞就可以了。
總的來(lái)說(shuō),對(duì)酒廠廢水開(kāi)展檢測(cè)剖析,最重要的操縱要素是試品的象征性,如無(wú)法確保這一點(diǎn),或忽視了危害水體象征性的一切一個(gè)階段,都將導(dǎo)致測(cè)定剖析結(jié)果的失誤而造成不正確的專業(yè)性結(jié)果。與此同時(shí)因?yàn)榻鉀Q后廢水氯離子含量較高要留意清除氯離子含量的影響。來(lái)源于：科技咨詢導(dǎo)報(bào)
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