
近幾年,水產品中一氧化碳中毒事件不斷發(fā)生。由于一氧化碳對血紅蛋白和肌紅蛋白具有很強的結合能力(是氧氣的200-250倍),肌紅蛋白一旦與一氧化碳結合后,會使魚肉色澤變得紅艷又穩(wěn)定,所以魚肉中加入一氧化碳后可明顯提升產品外觀品相。經過一氧化碳處理后的生魚片,雖然沒有急毒性,不至于立即危害人體,但紅嫩的色澤卻會引導消費者誤判鮮度而吃下不新鮮的魚肉,導致食物中毒。目前,已有的一氧化碳檢測方法如非分散紅外法、電化學法等,主要是針對空氣中一氧化碳含量的監(jiān)測分析,本方案采用頂空進樣器與氣相色譜儀連用測定水產品中一氧化碳。
一、主要儀器
1.1、GC-8890氣相色譜儀(北分三譜),配甲烷轉化爐,F(xiàn)ID檢測器;
1.2、AHS-20A plus全自動頂空進樣器(北分三譜);
1.3、電子天平
1.4、冷凍離心機
1.5、超純水機
1.6、多功能食品粉碎機
1.7、超低溫冰箱
1.8、漩渦混合儀
1.9、一氧化碳標準品(純度≧99.9%)
二、實驗方法
稱取5.00g樣品(精確到0.01g,去除內臟、骨和皮),切碎后,加入20ml,2度的蒸餾水,均質1分鐘,4000r/min,4度離心5分鐘,吸取上清液9ml于20ml頂空瓶中,1ml20%的硫酸,0.1ml1-辛醇,充入高純氬氣后密封,混合2分鐘后靜置1小時。
三、分析條件
進樣口溫度200度,檢測器FID,甲烷轉化爐溫度375度,載氣為氮氣。初始溫度50度,保持1分鐘,以5℃/min的速率升溫到120℃,保持1min。
頂空樣品溫度:60℃;閥箱溫度80℃;管線溫度80℃;平衡15min
GC-8890氣相色譜儀
GC-8890氣相色譜儀采用10/100M自適應互聯(lián)網通信技術,可組成局域網,通訊效率高;實現(xiàn)了遠距離數(shù)據(jù)傳輸;1臺色譜儀可連接3臺電腦;1臺色譜儀可同時連接多臺色譜儀(最多5000臺)并進行操作控制。
可靠完善的反控技術,所有儀器的參數(shù)均可通過電腦遠程設置,并進行譜圖處理。
支持自動進樣器,自動頂空進樣器,裂解進樣器等多種進樣方式,通過網絡傳輸與控制實現(xiàn)了真正意義上的無人值守的在線分析。
采用全新的自動流量/壓力控制EPC,EFC技術,數(shù)字化控制所有氣路的參數(shù)(流量及壓力),工作模式分為橫流、恒壓和分流三種??蛇M行4階程序升壓,壓力精度0.01KPa,流量0.01sccm。
快速升降溫結構,可實現(xiàn)80℃/分的審問速率;實現(xiàn)室溫環(huán)境下的工作;再有液氮條件下,支持-80℃至450℃的寬范圍的溫度控制。
采用智能氫氣、空氣的自動控制技術,電磁閥自動開關氣體,從而實現(xiàn)真正意義上的自動點火功能。
設有4路外部事件功能,支持多閥切換,實現(xiàn)了多維色譜系統(tǒng)應用。
*的氣路流程,可實現(xiàn)氫焰檢測器和熱導檢測器的同時應用。也可實現(xiàn)雙熱導檢測器的同時使用。
采用了當今事件較新的數(shù)字集成電路器件和技術,使儀器控制精度(控溫可達0.1℃),器性能的穩(wěn)定性可靠性可與儀器相媲美。
*的雙自動后開門功能,可隨溫度變化自動調整開關門角度。
儀器采用5.7英寸彩屏顯示,同時顯示兩路譜圖,并可配備觸摸屏。
GC-8890氣相色譜儀溫度控制指標:
溫控區(qū)域:6路
溫控范圍:室溫以上4℃-450℃,增量:1℃,精度:±0.1℃
程序升溫階數(shù):16階
程升速率:0.1-39℃/min(普通型),0.1-80℃/min (高速型)
壓力流量控制指標:
壓力、流量測量:指針式壓力表方式、電子壓力流量方式
全電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng):單模塊測量路數(shù):16路
EPC、EFC工作模式:3種(恒流模式、恒壓模式、分流模式)
EPC、EFC工作氣體:4種(氮氣、氫氣、空氣、氦氣)
EPC、EFC程升:4階
EPC、EFC控制量程:壓力:0-0.6Kpa,流量0-100sccm或0-500sccm(空氣)
EPC、EFC控制精度:壓力0.01kpa 流量0.01sccm
壓力傳感器:
準確度:滿量程的<±2℃ 重現(xiàn)性:<±0.05kpa
溫度系數(shù):<±0.01kpa/℃ 量程:0-0.3 kpa或0-0.6 kpa
流量傳感器:
準確度:滿量程的<±5% 重現(xiàn)性:<±0.5%(滿量程) 量程:0-500sccm
檢測器技術指標:
氫火焰離子化檢測器(FID) 熱導檢測器(TCD)
檢測限:Mt≤3×10 -12 g/s (正十六烷) 靈敏度:S≥4000mV.ml/mg(C6H6)(可放大1、2、4、8倍)
噪音:≤5×10 -14A 噪聲:≤10uV
漂移:≤1×10 -13 A/30min 基線漂移:≤30uv/30min
線性范圍:≥106 線性范圍:≥104
使用溫度:≤450℃
電子捕獲檢測器(ECD) 火焰光度檢測器(FPD)
檢測限:≤1×10 -14g/s (r-666) 檢測限:Mt≤2×10 -11g/s (中的硫)
噪音:≤15uV 噪聲:Rn≤50uV
基線漂移:≤20UV/30min 基線漂移:Rd≤20uv/30min
線性范圍:104 線性范圍:≥105
放射源:Ni63
氮磷檢測器(NPD)
Mt≤8×10 -13 g/s (偶氮苯) ;≤5×10 -13 g/s()
噪聲:Rn≤2×10 -12A
基線漂移:Rd≤2×10 -13 A/30min
線性:≥105
AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器
儀器介紹:
AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器是我公司新推出的一種價格低廉、,應用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設備,它能夠快速準確地提取出任何基質中的揮發(fā)性化合物,并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏,界面友好,清晰簡潔;以進樣原理為主的動畫顯示與設置,無需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。
主要技術參數(shù):
●樣品加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶要求,配置到300℃)
. ●進樣閥加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶要求,配置到300℃)
●樣品傳輸管加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶要求,配置到300℃)
●溫度精確性: 0.5%
●溫度穩(wěn)定性: <±0.5℃
●加壓時間:0—999S
●采樣時間:0—30min
●進樣時間:0—999S
●清洗時間:0—30min
●時間間隔設定:最小1mS(0.001S)
●加壓壓力:0~0.25Mpa (連續(xù)可調)
●定量管體積:1ml(其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)
●頂空瓶規(guī)格:10ml或20ml (其他規(guī)格可定制,如50ml、100ml等)
●樣品工位:20位
●可同時加熱樣品:1位(或2位)
●RSD:<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量:0~100ml/min (連續(xù)可調)
●同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置
●計算機USB通訊接口,所有參數(shù)均可由計算機設置完成,也可面板設置,方便快捷
儀器特點:
▲全中文7寸液晶顯示,操作簡單,一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能,更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。
▲可預置20個樣品,極大提高了時間利用率。無需人工干預,提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設置、實時工作狀態(tài),運行時間,年月日等。
▲全面的通電自檢功能,樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
▲多種進樣模式:單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
▲有多種故障判斷處理模式,能自動判斷樣品瓶位置,可自動避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時,能避免撞瓶。在機械運動異常時,能自動停機并提示,有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進口高惰性脫活管路,無殘留,無交叉污染,保證樣品進樣的重復性和準確性。
▲六通閥與定量環(huán)組合方式,限度的降低了死體積,保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內,無傳輸冷點,保證了樣品的完整性。
▲采用經典正壓取樣方式,可以測定液體或固體樣品,檢測靈敏度高。常壓進樣,基線不漂移。
▲全部動作采用電機驅動,不需外接驅動氣體,使用安全方便。
▲兼容性強,可與國內外各種氣相色譜連接,可同步啟動色譜及工作站,與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶需要,選配不同工作溫度的六通閥及進口惰性進樣針。
▲采用EPC電子流量控制,提高儀器可靠性(選配)。