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色譜柱使用時有溫度上限和下限？

如果色譜柱低于使用溫度下限使用， 色譜柱的性能表現(xiàn)會不理想，會得到饅頭峰與寬峰(例：柱效損失)，但色譜柱并不會因此而受損。在高于色譜柱使用溫度下限的情況下使用，可獲得較好的色譜峰峰形。

色譜柱使用溫度上限的表達(dá)方式例如：325/350攝氏度。

者較低的溫度是恒溫溫度上限。色譜柱可無限期的在恒溫溫度上限下使用，此時的色譜柱流失和壽命都不會受到嚴(yán)重?fù)p傷，后者較高的溫度是程序升溫溫度上限。色譜柱只在程序升溫溫度上限使用10至15分鐘是不會嚴(yán)重?fù)p傷色譜柱壽命或引起色譜柱過度流失，但如果長時間使用或高于程序升溫溫度上限則會損傷固定相以及熔融硅膠柱管的惰性導(dǎo)致嚴(yán)重縮短色譜柱壽命或引起色譜柱過度流失。

色譜柱流失

如何判斷是否是色譜柱流失？

真正的色譜柱流失的來源只應(yīng)該是色譜柱。用戶所觀察到的流失實(shí)際上是到達(dá)檢測器的所有信號的總和， 包含了以下來源：進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口和檢測器，但有可能將以上所有來源全都錯誤的歸結(jié)為色譜柱流失。

判斷流失是否正常的方法是檢查檢測器，斷開，并取下色譜柱，用堵頭封住檢測器入口。打開檢測器，紀(jì)錄50度時的信號值。柱箱升溫到320度，記錄信號值。干凈的檢測器上FID信號將增加1至2個pA，如果信號增加值和超過2個pA，應(yīng)該立即考慮清洗檢測器，尾吹氣和氫氣管線。

一旦檢測器信號在320度落回到可接受的水平， 考慮進(jìn)樣口的問題。如果目測進(jìn)樣口襯管，發(fā)現(xiàn)有明顯的污染，將進(jìn)樣口冷卻下來，拆開進(jìn)樣口，用溶劑擦洗進(jìn)樣口內(nèi)腔。更換新的襯管后， 重新安裝上進(jìn)樣口，用一段“跳接管” (1至3米的未涂敷的熔融硅膠或不銹鋼色譜柱管)將進(jìn)樣口與檢測器直接相連。進(jìn)樣口升溫，柱箱升溫到320度。此時只接了檢測器時任何“流失”信號增加值均來源于儀器的前端例如：進(jìn)樣口隔墊， 載氣氣路， 在線調(diào)節(jié)器， 閥或流速控制器。

用鋁箔將一個新的隔墊包起來，光滑面向下。如果從"跳接管"的信號過來的信號降低了，表明需要使用質(zhì)量更好的隔墊。如果信號仍然很高，載氣中可能有物質(zhì)沉積在管線，閥或調(diào)節(jié)器中，這些部件需要拆開清洗或更換。

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