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13 苯(C6H6)、甲醇(CH3OH)、乙醛(CH3CHO)、環(huán)氧乙烷(CH2CH2O)、氯乙烯(CH2CHCl)的測定
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1 方法提要
采用氣相色譜法測定,試樣中的待測組分經色譜柱分離,進入檢測器檢測,根據保留時間定性,外標
法定量。
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13.
2 儀器和設備
氣相色譜儀:帶有氫火焰離子化檢測器或等效檢測器,對苯的檢出限不大于5×10-3 μL/L。
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3 參考色譜條件
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3.
1 色譜柱
色譜柱1:柱長3m,內徑3mm 的玻璃或不銹鋼柱,內裝直徑0.
17mm~0.
25mm 的高分子多孔小
球(GDX-104)固定相,或性能相當的色譜柱,用于有機物的分離。
色譜柱2:柱長3m,內徑3mm 的玻璃或不銹鋼柱,內裝直徑0.
17mm~0.
25mm 硅藻土擔體,涂
敷10%的聚乙二醇20M 的固定相,或性能相當的色譜柱。用于有機物的分離。
色譜柱3:柱長2m,內徑3mm 的玻璃或不銹鋼柱,內裝涂敷10%(質量分數)的 SE-30硅氧烷固
定液、直徑0.
17mm~0.
25mm 的101白色擔體?；蛐阅芟喈數纳V柱,用于痕量苯系物雜質的分離。
二氧化碳中相應組分在不同色譜柱上的相對保留值見附錄 B。
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3.
2 載氣
氮氣:純度不小于99.
999% (φ),且總烴含量低于0.
1×10-6 μL/L,流量約30mL/min。
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3.
3 燃燒氣
高純氫:符合 GB/T7445 的規(guī)定,流量約30mL/min。
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3.
4 助燃氣
無油空氣:流量約300mL/min。
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4 分析步驟
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4.
1 標準氣的制備
采用以二氧化碳或氮氣為底氣的待測組分標準氣定標,標準混合氣中各待測組分的體積分數應不
大于被測試樣中該組分的200%,也不小于50%。按 GB/T5274 的規(guī)定制備。
A.
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4.
2 測定
固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。
將儀器調整到工作狀態(tài),待穩(wěn)定后進樣,測定并記錄標準氣及試樣氣中各組分色譜峰的保留時
間及響應值。
A.
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5 結果計算
苯(C6H6)、甲醇(CH3OH)、乙醛(CH3CHO)、環(huán)氧乙烷(CH2CH2O)、氯乙烯(CH2CHCl)的體積
分數φi,單位為微升每升(μL/L),按式(A.
9)計算:
φi = φsi
×
Ai
A
si
…………………………(A.
9)
式中:
φsi———標準氣中被測組分的體積分數,單位為微升每升(μL/L);
Ai———試樣氣中被測組分的響應值;
Asi———標準氣被測組分的響應值。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差
值不大于算術平均值的10%。
