醋酸甲酯環(huán)己烷甲醇混合樣品分析氣相色譜儀

醋酸甲酯環(huán)己烷甲醇混合樣品分析氣相色譜儀

[基本原理]

色譜定量分析的依據(jù)是，在一定條件下，被測物質的重量w與檢測器的響應值成正比，即：Wi=Fi Ai

或：Wi=Fih hi

Ai：被測組分的峰面積；hi：被測組分的峰高；Fi：比例常數(shù)（以峰面積表示時）

Fih：比例常數(shù)（以峰高表示時）

所以定量時需要：

（1）準確測量響應信號A或h。

A或h是*基本的定量數(shù)據(jù)，h可以直接測得，A和其他參數(shù)計算求得。

如：A=1.065hW1/2

（2）準確求得校正因子F

響應值除正比于組分含量外，與樣品的性質也有關，即在相同的條件下，數(shù)量相等的不同物質產(chǎn)生的信號的大小可能不同。因此，在進行定量分析時需加以校正。

由前述可知：—即單位峰面積所代表的樣品重量，由于受操作條件影響較大，F的測定較困難。所以在實際操作中都采用相對校正因子f′。f′為組分i和標準物質s的**校正因子之比：

Wi、Ws分別為待測物和標準物之重量；As、Ai分別為待測物和標準物之峰面積。

f′與檢測器類型有關，而與檢測器結構特性及操作條件無關。

因物質的量可以用重量或摩爾表示，故：

（相對重量校正因子）

（相對摩爾校正因子）

其中Mi，Ms——分別為待測物和標準物的分子量

f′、f可以從文獻查得，亦可直接測量。準確稱量一定重量的待測物質和標準物質，混勻后進樣，分別測得峰面積，即可求其校正因子。

（3）選擇合適的定量方法

常用的定量方法有好多種，本實驗采用歸一法。

歸一法就是分別求出樣品中所有組分的峰面積和校正因子，然后依次求各組分的百分含量。

歸一法優(yōu)點：簡潔；進樣量無需準確；條件變化時對結果影響不大。

缺點：混合物中所有組分必須全出峰；必須測出所有峰面積。

[儀器試劑]

儀器：普瑞GC-9280型氣相色譜儀（配置FID）；

微量注射器：1 μL、5 μL；

三組分混合樣：甲醇，醋酸甲酯，環(huán)己烷

[色譜條件]

色譜柱：GDX-102(60—80目)。

溫度：柱室——100-120℃；檢測器——150℃；汽化室——150℃

載氣：H2 45 mL/min；N2 50 mL/min；空氣400 mL/min

[實驗步驟]

按上述條件開機調試，待儀器穩(wěn)定后依次進行。

1、定性分析

（1）用1 μL注射器進分別進甲醇，醋酸甲酯，環(huán)己烷0.1μL，記錄色譜圖，準確測量各峰的保留時間（tR）。

（2）在相同條件下進0.1 μL—0.2 μL三組分混合樣記錄色譜圖，準確測量各峰的保留時間（tR）。

2、測量校正因子

于分析天平上準確稱取三標準試樣與同一小瓶中混勻，在設定的條件下進樣0.1 μL—0.2 μL，記錄峰面積。

3、定量分析

進0.1 μL—0.2 μL未知混合樣。記錄色譜圖，測量峰面積。

4、關機。

[數(shù)據(jù)處理]

1、根據(jù)保留時間確定各峰歸屬。

2、根據(jù)所稱標樣重量和各峰面積，計算相對校正因子（以甲醇為標準物）。

3、根據(jù)未知樣品中峰面積，用歸一化法計算待測樣品中各組分的百分含量。