| 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 儀器種類 | 便攜式 |
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| 應用領域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,電子,印刷包裝,紡織皮革 | | |
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總氮是水質(zhì)分析中非常重要的參數(shù)之一，它是影響水生態(tài)系統(tǒng)健康的關鍵指標之一?？偟臏y定可以通過Kjeldahl法、氮蒸發(fā)法、堿消法等多種方法進行。本文將以Kjeldahl法為例，詳細介紹總氮測定步驟。
一、實驗前準備
1. 標準溶液制備：按照標準方法制備出總氮標準溶液。
2. 試劑準備：氫氧化鉀、硫酸、氯化銅、硫脲等試劑必須經(jīng)過嚴格的篩選和試劑質(zhì)量檢驗，選擇純度高、穩(wěn)定性好、重量準確的試劑，并按照規(guī)定的濃度加入到試劑瓶中備用。
3. 儀器準備：搖床、加熱板、真空吸濾儀等儀器應該仔細檢查、清潔和消毒。
4. 樣品準備：樣品應經(jīng)過嚴格篩選，檢查是否有雜質(zhì)和顆粒，取樣量應根據(jù)實驗需要和樣品的特性進行選擇。
二、Kjeldahl法測定總氮的步驟
1. 樣品預處理
?。?）將水樣過濾處理并加入到蒸發(fā)皿中，判斷物料的生化性質(zhì)，并注意對樣品的保存；
?。?）采用蒸發(fā)法對樣品進行預處理，加快水樣蒸發(fā)，使樣品中的總氮質(zhì)量更加穩(wěn)定；
（3）加入硝酸、硝酸鹽等氧化劑，并進行預處置。
2. 消化樣品
?。?）測定樣品的總有機物含量，加入氧化劑和磷酸鹽，將樣品消化至干餾；
?。?）加入Kjeldahl消化管中，加入氧化劑和Kjeldahl堿，開始消化操作；
（3）消化結(jié)束后，取出消化管，加入水并將樣品提取出來。
3. 蒸發(fā)干餾
?。?）在蒸餾裝置中加入飽和氫氧化鉀溶液去除樣品中產(chǎn)生的氨；
（2）加入堿銅試劑對氨進行染色；
?。?）使用氯仿進行提取和分析。
4. 黃色法檢測
檢測方法如下：
?。?）使用硫銨作催化劑，將反應物在高溫環(huán)境下進行加熱煮沸；
?。?）反應結(jié)束后，將混合物進行冷卻并過濾掉其中未反應的物質(zhì)；
?。?）加入硫脲，使用超聲波進行好充分混合并冷卻，使混合物形成黃色沉淀；
（4）通過過濾器過濾出黃色沉淀，用蒸餾水沖洗掉其中的鹽分；
?。?）將黃色沉淀放置在干燥器中使其干燥，直至水分消失。
5. 測定樣品
最后，根據(jù)樣品的特性和理化性質(zhì)進行總氮的測定。根據(jù)預先設定的步驟進行實驗，并根據(jù)樣品特性調(diào)整實驗參數(shù)，以充分保證實驗的準確性和穩(wěn)定性。
總氮測定需要比較長時間，且步驟繁瑣，不易操作?？蒲腥藛T在操作過程中應該嚴格遵守實驗操作規(guī)程，加強實驗室安全管理，保證實驗數(shù)據(jù)準確、可靠和穩(wěn)定。
當然，我們芬克儀器儀表也有直接用于測量總氮的檢測包，要比在實驗室方便許多
大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入天然水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，大量生物和微生物繁殖，消耗水中溶解氧。如果水體中的總氮含量超標，就會破壞水體的生態(tài)平衡，造成水中動植物和浮游生物的死亡。
因此，總氮是測定地表水水質(zhì)的關鍵指標，可以幫助人們了解和評價地表水的水污染狀況和自凈能力，從而進一步制定保護和治理措施。那么總氮測定步驟是怎么樣的？
一、準備
總氮檢測試劑、移液槍或移液器（5ml和1ml）、配套洗耳球、待測水樣、純凈水、試管架。
二、總氮測定步驟
1、開啟te-16多功能消解儀進行預熱，設置程序加熱溫度為125℃，加熱時間為30分鐘。
2、將待測水樣按預處理要求混合或過濾對于懸浮物較多的水樣，應進行攪拌等均質(zhì)化處理，以減少取樣誤差。
3、取幾支比色消解管a（白帽試管），其中一支作為空白樣品，然后根據(jù)待測水樣的數(shù)量選擇與待測樣品相同數(shù)量的比色消解管測試，并放置在試管架上。
4、在每個比色消解管a中加入4滴試劑B，用移液管或移液槍準確移取一定體積的蒸餾水，加入比色消解管a的試管中，制成空白樣品。
5、按照總氮測定步驟4的方法，取等體積的待測水樣加入到其他比色消解管A的試管中。每個消解管a對應一個待測水樣，制成樣品待測試并在試管上記錄代碼。
6、擰緊管蓋，上下晃動試管，使試管中的試劑與水樣充分混合。待消解器溫度升至125℃后，依次放入標記的空白樣品和待測樣品，加熱消解30分鐘。
含總氮的COD檢測水樣，其中原水COD占比很高，尋常用戶一般使用了氯酸鈉來處理，氯酸鈉具有氧化性，能降低COD，但這種使用正常方法無法檢測，取2.5ml水樣，加入4.8ml得E試劑，注意速度不要太快（防止噴濺），此時溶液變?yōu)辄S色，并產(chǎn)生氣泡，釋放出黃色氣體ClO2，此時不要搖動反應管，容易出現(xiàn)噴濺。放置20分鐘后，等產(chǎn)生的氣泡比較少時，再進行搖勻。搖勻后將反應管放到消解器上，在100度的溫度下消解2小時，（可稍微延長）待溶液顏色變?yōu)闊o色，并再無氣泡產(chǎn)生，此時加入0.7ml得D試劑，搖勻后在165攝氏度進行消解，余下按正常操作。要清楚，氫氧化鈉的純度對空白值有明顯的影響，建議按這個方法做之前，先測定出氫氧化鈉的含氮量，以防使用了不合格的產(chǎn)品影響實驗結(jié)果。
在相同的實驗條件下，用超純水和無氨水對總氮分析測定的空白值比普通去離子水小，但相差不大，都在規(guī)定的范圍之內(nèi)，能滿足總氮測定的要求?？紤]到實際情況，可以用去離子水代替無氨水進行實驗，但從質(zhì)量和嚴謹?shù)慕嵌瓤紤]，有條件的還是要使用無氨水或超純水。在每升蒸餡水中加入0.10ml濃硫酸蒸館，棄去前液200ml,最后蒸出的200ml館出液也要棄去；只留中間的無氨水收集于具塞玻璃容器中備用，這樣既可保證測量的準確性。
