一、概述

采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的條件下，只需3分鐘，快速準確測定出游離氧化鈣含量。

二、特點

升溫快，省時，攪拌均勻，數(shù)據穩(wěn)定，自動定時關機，操作簡便。

三、技術指標

1.電源：220V±10% 50Hz

2.電機：無級調速

3.功率：450W

4.時間：1~99分

5.水泵：AC220V 50Hz 10/12W

6.平均升溫速率：60℃/分

四、使用注意事項

1.儀器使用時應有良好的接地裝置。

2.儀器不可長時間空載加熱。

3.儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。

4.電機不可轉速過高;此電機有死點，遇時用一尖長物轉動電機一下即可。

五、操作規(guī)程

溫度設置

打開儀器電源，儀器即進入到待機工作狀態(tài)，此時溫度顯示屏顯示恒溫槽內溫度。此時按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設置(按[▲]、[▼]后溫度顯示屏顯示設置的溫度)，按一次[▲]、[▼]相應的溫度設置進行+1、-1的操作，若按住[▲]或[▼]達0.5秒時，即進入連加或連減狀態(tài)，此時加或減的操作為5次/秒。若2秒鐘不按鍵，儀器將自動記憶此時的溫度設定值，溫度顯示屏恢復到正常恒溫槽溫度顯示。

加熱

選擇好恒溫槽溫度后，按[加熱]鍵，此時加熱鍵上的燈亮，儀器自動加熱到達設定溫度后自動停止加熱，控制恒溫槽溫度在設置溫度附近，左側有加熱指示燈指示電加熱器是否工作，次達到設定溫度后，報警響起同時報警指示燈閃爍，提示操作人員可進行下一步的操作了。

反應瓶攪拌

達到設定溫度后，可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應瓶放入恒溫槽支架內，按下[攪拌]鍵，調整攪拌電位器旋鈕，使電機轉速達到合適的速度。

測量

放置好反應瓶，并啟動攪拌后，將電極放入反應瓶，啟動[測量]鍵，儀器自動測量電導率，并換算成FCaO含量的百分比，約4分鐘后，儀器報警響起同時報警指示燈閃爍，測量結束。測量結果顯示于顯示屏上，讀取測量結果即可。

六、標定方法

1.準確稱取 0 . 04克氧化鈣（將0 .09克碳酸鈣在950-1000℃下燒至恒重）置于干燥的250 ml錐形瓶中，加入15-20 乙二醇 -乙醇（2+1）溶液，放入攪拌子，裝上小型冷凝管，置于 游離氧化鈣儀上。注意， 因 CaO 較輕，故倒入 乙二醇 -乙醇后不可劇烈搖動。

2.開機后，顯示定時時間（ 3 分），以較低的轉速攪拌，觀察循環(huán)水泵工作情況。

3.調溫定時時間已設為 3 分鐘?？?按“定時（ +），定時（-）”鍵改變定時時間。

4.按“正常加熱”鍵，電壓表頭顯示為 220V ，此時不要 旋轉“調溫”旋鈕 S2 ，“ CL ”閃動，開始正常加熱并計時（分）， 10 分鐘后會自動停止，在“正常加熱”狀態(tài)下不得再按此鍵。

5.當 冷凝下乙醇開始連續(xù)滴下時，按“調溫加熱”鍵，并稍增加轉速， 電壓表頭顯示所設的調溫電壓 100V 左右），可 旋轉“調溫”旋鈕 進行設置（調好后就不必再動了，每次試驗調溫電壓應一致）。并 開始降（保）溫，儀器開始倒計時，并按倒計時方式顯示分（ 閃動） 和秒（不 閃） 。

6.倒計時結束后（應沒有冷凝乙醇下滴，否則可降低調溫電壓或適當增加調溫時間）， “ Ed ”（ 閃動 ）, 自動音響提示，萃取完畢，按“復位鍵”，取下錐形瓶并用玻璃等蓋好，或者稍后（可放一隔熱板在錐形瓶下）取下錐形瓶。最后，請一定關電源。

7.用 苯 甲酸 無水乙醇標準溶液滴至紅色消失，并記下體積，重 復加熱，煮沸 3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)，記下體積，關機 。

8.苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：

TCaO=G×1000/V

式中： TCaO--每毫升 苯 甲酸 標準溶液相當于 氧化鈣的毫克數(shù)（ mg/ml ）

G--- 氧化鈣重量（克）

V--- 兩次滴定消耗的 苯甲酸標準溶液的總體積 （ ml ）