一 氯離子測(cè)定儀儀器的安裝與調(diào)試

1、概述

   隨著我國(guó)水泥工藝中窖外分解技術(shù)的廣泛應(yīng)用，對(duì)水泥原料中氯含量的控制顯的尤為重要，根據(jù)生產(chǎn)工藝的要求，生料中的氯含量偏高將影響水泥生產(chǎn)工藝。另外水泥中氯含量偏高，也可能引起混凝土中的鋼筋銹蝕等問(wèn)題。

2、 CL-5氯離子測(cè)定儀 的基本結(jié)構(gòu)

 CL-5氯離子測(cè)定儀是河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司自行研發(fā)的新一代檢測(cè)儀器在結(jié)構(gòu)上主要由溫控部分、蒸餾部分、載氣部分、計(jì)時(shí)報(bào)餐及儀器外殼等部件組成。儀器外觀美觀、結(jié)構(gòu)緊湊、安裝方便。

  開(kāi)箱后，請(qǐng)按裝箱單清點(diǎn)物品，將主機(jī)除去包裝，放置在平整的試驗(yàn)臺(tái)上，取出備件盒中蒸餾瓶、冷凝管和石英蒸餾管等部件，按圖2裝配完成。

3.2 連接
3.2 1 將蒸餾瓶進(jìn)氣口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口氣連接好（蒸餾瓶 進(jìn)口是通到瓶底的一端）。
3.3測(cè)試
3.3 1加入約800ml 5g/L *溶液于洗氣瓶中，蓋緊膠皮塞（8#塞）。
3.3 2 將50ml錐形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中，用以承受蒸餾液，錐形瓶可斜置，便于硅膠管插入溶液中。
3.3 3將石英蒸餾管放入5ml蒸餾液，連接好蒸餾管進(jìn)出口部分     （連接管不要太長(zhǎng)，）蓋上爐蓋。
3.3 4開(kāi)機(jī)：打開(kāi)電源，設(shè)定溫度控制儀溫度250-260攝氏度打開(kāi)溫度開(kāi)關(guān)，打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)（計(jì)時(shí)器同時(shí)倒計(jì)時(shí)）。調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流量50-200ml/min（控制氣體流速4~5個(gè)/S），此時(shí)錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生。否則檢查氣路是否漏氣，
3.3 6關(guān)機(jī)：依次關(guān)上溫度開(kāi)關(guān)，關(guān)上氣泵開(kāi)關(guān)，關(guān)上電源開(kāi)關(guān)。
3.4 維修
如出現(xiàn)爐子不升溫等問(wèn)題時(shí)，按圖3電路原理圖檢修，并按圖4線(xiàn)路圖檢查，
3.5 注意事項(xiàng)
3.5 1做實(shí)驗(yàn)時(shí)，檢查氣路是否連接好，是否有漏器現(xiàn)象。
3.5 2 開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)一定按操作步驟進(jìn)行。

二、氯離子測(cè)定儀水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法
1、使用范圍
 本方法規(guī)定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測(cè)定水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法，本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測(cè)定。
2、方法摘要
 用規(guī)定的蒸餾裝置在約250攝氏度下，以硝酸和過(guò)氧化氫分解試樣，以?xún)艋諝庾鬏d體，進(jìn)行蒸餾分離氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸餾10~15min（視含量而定）后，向蒸餾液中加至乙醇的體積分?jǐn)?shù)占75%以上，在PH3.5左右，以二苯碳酰肼為指示劑。用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

3、試劑
3.1除去另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，所用試劑為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭緲?biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度，單位為每立方厘米，在分析所用酸，凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或大于等于85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

3.3乙醇（C2H5OH）95%乙醇（體積分?jǐn)?shù)）或無(wú)水乙醇。
3.4 過(guò)氧化氫（H2O2）密度1.11g/cm3或30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
3.5 過(guò)氧化氫（NAOH）溶液1.11g/cm3或30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
3.6硝酸（HNO3）溶液 c（HNO3）=0.5mol/L）將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯（CL）標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3297g已在105-110攝氏度烘過(guò)2小時(shí)光譜純度或基準(zhǔn)氧化納（NaCL）溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢（HG（NO3）2標(biāo)準(zhǔn)溶液（C（HG（NO3）2）=0.001MOL/l）
 稱(chēng)取約0.34g（hg（no3）2.1/2h2o）溶于10ml硝酸（3.6）中移入1容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)搖勻。
硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法：用微量滴定管準(zhǔn)確加入0.20mg）或1.40mg）氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）于50ml錐形瓶中，加入20ml 乙醇（3.3）1滴溴酚藍(lán)指示劑（3.10）及數(shù)滴氫氧化鈉溶液（3.5）至溶液呈藍(lán)色，然后滴入硝酸（3.6）至溶液剛好邊黃，再過(guò)量一滴（溶液PH約為3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示劑（3.11）用硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8或3.9）滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行，采用*相同的分析步驟，取同樣量的試樣，
硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯的滴定度，，按下式計(jì)算：

式中：TCL-每毫升硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯的毫克數(shù)mg/ml
      V1-標(biāo)定時(shí)消耗硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
      VO-空白試驗(yàn)消耗硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
 3.10 溴酚藍(lán)指示劑溶液（１g/L）
  將０.１g溴酚藍(lán)溶于100ml乙醇（1+4）中
3.11 二苯碳酰肼指示劑溶液（10g/L）
    將1g二苯碳酰肼溶于100ml 乙醇（3.3）中
4 分析步驟
4.1 儀器準(zhǔn)備工作：打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，設(shè)定溫控儀溫度250-260攝氏度，
4.2測(cè)定
向50 ml錐形瓶中加入約2ml水及4-5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。
 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.20-0.30g（視含量而定）試樣（m）,精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中，注意，勿使試料粘附于管壁）。加入5滴H2O2，搖勻，加入5ml磷酸（3.2），立即塞上帶有導(dǎo)管的磨口管，搖勻，將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分（進(jìn)氣的平直一端接洗氣瓶出氣的傾斜一端與冷凝觀相連），蓋上爐蓋，打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)（計(jì)時(shí)器同時(shí)倒計(jì)時(shí)，）。調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流速100-200ml/min（此時(shí)）錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生），在溫度250-260攝氏度下，蒸餾10-15min蜂鳴器報(bào)警，關(guān)閉氣泵開(kāi)關(guān)，取出蒸餾管，將其置于試管架中，用乙醇（3.3）沖洗冷凝管2-3次，溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)站75%以上，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的錐形瓶。
向蒸餾液中加入1滴溴酚藍(lán)指示劑（3.0），滴加 氫氧化納溶液（3.5）至溶液呈藍(lán)色，然后滴加硝酸至溶液（3.6）至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴（溶液PH約為3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示劑（3.11）用硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8或3.9）滴至櫻桃紅色出現(xiàn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行，除不加試料之外，采用*相同的分析步驟，取同樣量的試劑，計(jì)算從測(cè)定中扣除空白試驗(yàn)值。
5 結(jié)果的計(jì)算
試樣中的氯的含量按下式計(jì)算：

式中： Xa----試樣中的氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%
       Ta---每毫升硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯的MG/ML
       V2---空白試驗(yàn)消耗硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ML
       V3---滴定時(shí)耗硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ML
       M---- 試料的質(zhì)量，g
      注意，試樣稱(chēng)取量應(yīng)根據(jù)氯的含量確定，但氯含量小于0.2%。稱(chēng)取0.3-0.5，當(dāng)氯含量0.2%-1%時(shí)，稱(chēng)取0.3-0.1g
操作說(shuō)明：
1、控制溫度及時(shí)間的設(shè)定
 在儀器待機(jī)的狀態(tài)下，按【>】，儀器進(jìn)入設(shè)定狀態(tài)，相應(yīng)可調(diào)整為閃爍，按∧或∨鍵對(duì)該位進(jìn)行加或減的調(diào)整按＞鍵可按順序分別調(diào)整溫度的百位，十位。個(gè)位，蒸餾時(shí)間的十位。
2、*按（加熱）鍵，電路開(kāi)始加熱，自動(dòng)安設(shè)定溫度控制相體溫度，到達(dá)設(shè)定溫度后，連接好蒸餾管進(jìn)出口硅膠部分將蒸餾管放如電爐中，按（氣泵）鍵其本開(kāi)始云狀，調(diào)整轉(zhuǎn)子流量及控制氣體流速50-200ml/min ,按（計(jì)時(shí)）鍵位無(wú)效
3、氣泵未開(kāi)啟時(shí)（計(jì)時(shí)）鍵無(wú)效。
4、計(jì)時(shí)開(kāi)啟后（計(jì)時(shí)）鍵位停止操作鍵，既再按（計(jì)時(shí)）鍵，儀器將停止所有工作進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。
5、（加熱）及（氣泵）鍵均為單鍵操作，按一次啟動(dòng)再按即停止。

 CL -5氯離子測(cè)定儀裝箱單：