根據(jù)中華人民共和國(guó)*部GA/T842-2009行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及2011年5月1日起施行的新刑法規(guī)定血液中酒精含量達(dá)到80mg/100ml以上即為醉酒駕車(chē),我公司按照2011年5月1日起施行的新刑法規(guī)定研發(fā)推出的型GC2020頂空-氣相色譜儀(血液中酒精檢測(cè)儀)
頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀工作原理及優(yōu)點(diǎn):
啟動(dòng)后按設(shè)定值自動(dòng)完成加熱樣品;進(jìn)針;充壓平衡;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進(jìn)樣;啟動(dòng)工作站開(kāi)始采樣記錄等工作.
分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
關(guān)鍵詞:血液中酒精檢測(cè)儀哪里有,血液中酒精檢測(cè)儀哪家質(zhì)量好
1 材料和方法
1.1 主要儀器 滕州中科譜GC2020型氣相色譜儀,DK-16型半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,N2000色譜工作站。
1.2 試劑 空白抗凝血,無(wú)水乙醇(色譜純),叔丁醇(色譜純,內(nèi)標(biāo)物)。
1.3 試劑配置
1.3.1 乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 用移液器分別準(zhǔn)確吸取無(wú)水乙醇1.26 ml(相對(duì)密度0.7893)、叔丁醇1.24 ml(相對(duì)密度0.803 7)于100 ml容量瓶中,用重蒸水稀釋至刻度,混勻,分別得濃度為10 g/L的乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。置4℃冰箱保存(可保存1年)
1.3.2 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液、叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)工作液 分別吸取一定量的乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用蒸餾水稀釋10倍,分別得濃度為1 g/L的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液和叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)工作液
1.4 色譜條件和頂空條件 色譜柱 毛細(xì)管色譜柱,柱溫80℃,檢測(cè)室溫度220℃,進(jìn)樣溫度200℃. 頂空樣品溫度80℃,閥體溫度90℃,樣品管路溫度90℃。
1.5 樣品制備 精確吸取2份待測(cè)全血0.5 ml,分別加入樣品瓶中,加100 μl(1 g/L)叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo),用密封鉗加封鋁帽,密封好瓶塞,混勻,放入DK-300頂空進(jìn)樣器加熱位里面。
另取空白全血2份,根據(jù)待測(cè)血液中乙醇含量的多少(目測(cè)乙醇峰面積的大?。砑酉鄳?yīng)的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液(20 μg~2 mg),內(nèi)標(biāo)液按上述方法平行操作,作為已知對(duì)照。
1.6樣品檢測(cè) 按下頂空進(jìn)樣按鍵,儀器自動(dòng)負(fù)壓吸取樣品進(jìn)氣相色譜分析,同時(shí)頂空進(jìn)樣器給色譜工作一個(gè)采樣信號(hào),色譜工作站開(kāi)始記錄色譜數(shù)據(jù)。每個(gè)試樣進(jìn)樣2次。
1.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 將10 g/L的乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用重蒸水分別稀釋10、100、1000倍,得濃度分別為1、0.1、0.01 g/L的乙醇標(biāo)準(zhǔn)液,然后分別取0.05、0.1、0.2、0.4 ml的1 g/L乙醇標(biāo)準(zhǔn)液,0.1、0.2 ml的0.1 g/L乙醇標(biāo)準(zhǔn)液,0.1、0.2 ml的0.01 g/L乙醇標(biāo)準(zhǔn)液,同時(shí)加入0.2 ml的1 g/L叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)工作液做內(nèi)標(biāo),檢測(cè)后制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。見(jiàn)表1。
1.8記錄與計(jì)算 記錄檢材及已知對(duì)照中乙醇及內(nèi)標(biāo)峰面積值,填入GC定量分析記錄表中,并計(jì)算出各檢材中乙醇及內(nèi)標(biāo)的平均峰面積。表1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)數(shù)據(jù) 乙醇添加量理論計(jì)算的乙醇濃度根據(jù)表1的數(shù)據(jù),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù):
y=1.4062x+0.0268,r=0.999
計(jì)算檢材中醇含量W(g/100 ml)
W=f×檢材中的醇峰面積平均值×內(nèi)標(biāo)添加量(μg)×100檢材中內(nèi)標(biāo)峰面積平均值×檢材量×1000
f=空白檢材中醇添加量×內(nèi)標(biāo)峰面積平均值空白檢材中內(nèi)標(biāo)添加量×醇峰面積平均值
計(jì)算相對(duì)相差(用來(lái)檢驗(yàn)平行操作的穩(wěn)定性及數(shù)據(jù)的可靠性):
相對(duì)相差(%)=|W1-W2|W×100
式中W1、W2為2份檢材平行定量測(cè)定的結(jié)果,W為2份檢材平均值。
2結(jié) 果
2.1測(cè)定的色譜圖 見(jiàn)圖1、2。
該條件下目標(biāo)峰與內(nèi)標(biāo)分離*,(3.39±0.5)min處為乙醇目標(biāo)峰,(10.0±0.5)min處為內(nèi)標(biāo)峰。
2.2 線性關(guān)系 在確定的*試驗(yàn)條件下,對(duì)不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)定,其回歸方程為y=1.4062x+0.0268,r=0.999。在乙醇濃度為0.01~10.0 g/L范圍內(nèi),血液中乙醇含量與相應(yīng)的峰面積值呈良好的線性關(guān)系,測(cè)定限為0.01 g/L。
如有需要測(cè)定血液中乙醇含量可
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