氣相色譜檢測芝麻油中的溶劑殘留:根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),針對客戶需求提供分析芝麻油中溶劑殘留的解決方案。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:
1. 氣相色譜儀(帶程序升溫) 1套
2. 氫氣發(fā)生器 1臺
3. 空氣發(fā)生器 1臺
4. 色譜工作站 1臺
5. 毛細(xì)管色譜柱 1支
6. 電子天平(0.1mg) 1臺
7. 頂空進(jìn)樣瓶及注射器 若干
8. 烘箱 或 頂空進(jìn)樣器(選配) 1臺
3.實(shí)驗(yàn)條件:
氣相色譜檢測芝麻油中的溶劑殘留:
1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um
2 檢測器:FID氫火焰離子化檢測器
3 柱溫:600℃
4 汽化室溫度:140℃
5 載氣(N3):30 mL/min
6 氫氣:50 mL/min
7 空氣:500 mL/min
:
步驟:1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管芝麻油溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放入6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入芝麻油溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。
2. 稱取25g的芝麻油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積*)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體芝麻油溶劑的含量。