一、微型高壓水熱合成反應(yīng)釜簡介:
微型高壓水熱合成反應(yīng)釜是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用小型反應(yīng)器, 可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中,是高校教學(xué)、科研單位、化工實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。
二、微型高壓水熱合成反應(yīng)釜操作:
1、使用前:四氟內(nèi)杯需要用酸液浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面附著物清洗干凈,檢查
2、使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里邊的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助理擰緊,普通男性力氣足夠。將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱里加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí),再升溫到所需要的溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度Z高不得超過220℃。
3、使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開。要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒吧釜蓋旋鈕松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松的打開,如果打不開,用鋼棒助理打開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷或損壞。
三、微型高壓水熱合成反應(yīng)釜注意事項(xiàng):
1、使用時(shí),嚴(yán)格要求溫度不超過Z高使用溫度220℃,工作壓力≤3,MPa(表壓)
2、反應(yīng)用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定,一般為內(nèi)杯容量的60%到80%。若果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量過大建議冷硝化過夜,用高**雙氧水尤其注意!
3、烘箱的質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃,要考慮到一些老式烘箱會有20℃的過沖,高溫明顯。
4、烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需要有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。
四、微型高壓水熱合成反應(yīng)釜技術(shù)參數(shù):
工作溫度:≤220℃
工作壓力:≤3Mpa(表壓)
升溫,降溫速率:≤5℃/min