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美國(guó)pe原子吸收光譜儀消除干擾的常用方法有哪些

閱讀:346      發(fā)布時(shí)間:2022-4-20
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  美國(guó)pe原子吸收光譜儀選用的元素?zé)舯旧碣|(zhì)量的好壞直接影響測(cè)量的靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性,有的燈背景過(guò)大而不能正常使用。燈在使用過(guò)程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零,然后打開光閘,改變波長(zhǎng),使之離開發(fā)射的波長(zhǎng),在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,較好的等,比值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。
 
  在美國(guó)pe原子吸收光譜儀分析過(guò)程中,化學(xué)干擾與被測(cè)元素本身的性質(zhì)和火焰中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)有關(guān)?;瘜W(xué)干擾的發(fā)生主要是由于被測(cè)元素不能全部與其化合物解離,減少參與銳利度吸收的基態(tài)原子數(shù)量,影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于化學(xué)干擾發(fā)生的因素多種多樣,消除干擾的方法因情況而異,常用以下方法:
 
  1、加入釋放劑;
 
  向樣品中添加試劑,使干擾元素和干擾元素生成更穩(wěn)定、更難解的化合物,使待測(cè)元素從干擾元素和生成的化合物中釋放。測(cè)定Mg2時(shí),鋁鹽生成鎂和MgAl2O4難熔晶體,使鎂難以原子化,干擾測(cè)定。向試驗(yàn)液中加入釋放劑SrCl2,可以與鋁結(jié)合形成穩(wěn)定的SrAl2O4,釋放鎂。磷酸根生成難以與鈣解離的化合物,干擾鈣的測(cè)定,但加入釋放劑LaCl3后,會(huì)生成更難解離的LaPO4,因此將其釋放。
 
  2、改變火焰溫度
 
  生成難以溶解、費(fèi)解的化合物的干擾可以通過(guò)改變火焰的種類或提高火焰的溫度來(lái)消除。如果空氣乙炔火焰的PO43-干擾該測(cè)量,可改為地xi泮乙炔火焰,然后提高火焰溫度,消除此類干擾。
 
  3、加入緩沖劑
 
  加入緩沖劑是指向試樣中加入過(guò)量的干擾成分使干擾穩(wěn)定,含有該干擾成分的試劑稱為緩沖劑。用二氧化氮-乙炔測(cè)定鈦,鋁有干擾,結(jié)果難以批準(zhǔn)。向試樣中添加鋁鹽使鋁濃度達(dá)到200ug/ml,鋁對(duì)鈦的干擾不會(huì)隨溶液中鋁含量的變化而變化,可以準(zhǔn)確測(cè)定鈦。但這種方法不太理想,會(huì)大大降低測(cè)量靈敏度。
 
  4、加入保護(hù)絡(luò)合劑:
 
  絡(luò)合劑與待測(cè)元素生成穩(wěn)定的配合物,但待測(cè)元素不再與干擾元素生成難解化合物,從而消除干擾。PO43-干擾鈣測(cè)定時(shí),添加絡(luò)合劑EDTA,鈣和EDTA生成穩(wěn)定的螯合物,消除PO43-干擾。

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