【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)創(chuàng)新方法技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔(dān)的CSTM LX 980201000-2022《粉煤灰碳含量的測(cè)定熱重法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　粉煤灰(也稱飛灰)是煤在鍋爐中燃燒后被煙氣攜帶出爐膛的固態(tài)顆粒物。我國(guó)是以煤炭為主要消費(fèi)能源的國(guó)家，2019年電力能源的76%由煤炭火力發(fā)電產(chǎn)生，粉煤灰年產(chǎn)量已經(jīng)超過5億噸，目前燃煤產(chǎn)生的粉煤灰利用率約為68%，以生產(chǎn)建材為主要利用途徑。其中生產(chǎn)水泥、混凝土與墻體占總利用率的85%，即每年超過3億噸的利用量。由于每年產(chǎn)生的粉煤灰并沒有100%的被消耗掉，目前被作為固廢的粉煤灰總堆存量已超過10億噸。2018年開始，國(guó)家開始對(duì)固廢征收25元/噸的環(huán)保稅，即需要繳納超過250億元的環(huán)保稅。因此，從環(huán)保和資源化再利用方面，實(shí)現(xiàn)粉煤灰的高價(jià)值化再利用迫在眉睫。
 

　　粉煤灰目前最大的用量在建材行業(yè)，其中殘留碳的存在極大影響水泥的使用性能及外觀。由于碳的存在會(huì)使混凝土的需水量增加，密實(shí)度降低，影響引氣劑、減水劑等外加劑的摻量以及混凝土外觀的顏色及均勻性。碳往往又會(huì)在泌水過程中逐漸與漿體分離，上升到混凝土的面層，影響混凝土的質(zhì)量。因而碳含量是影響混凝土性能、外觀以及摻混量的一個(gè)重要指標(biāo)，進(jìn)而影響了粉煤灰的使用。
 

　　目前，粉煤灰中碳含量的測(cè)定國(guó)內(nèi)外并沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法，通常做法是借鑒水泥的燒失量方法(GB/T 176-2008)，用馬弗爐加熱燃燒粉煤灰，以其總失重量來判定碳含量多少，并根據(jù)GB1596-2017(用于水泥和混凝土中的粉煤灰)以燒失量法測(cè)定為依據(jù)，決定粉煤灰的使用。此標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：拌制混凝土和砂漿用Ⅰ級(jí)灰的燒失量必須小于12%，Ⅱ級(jí)灰小于30%，Ⅲ級(jí)灰小于45%，而水泥活性混合材料用粉煤灰燒失量則必須小于8%。但以燒失量表述碳含量并不準(zhǔn)確，其原因在于，電廠的燃煤方式與效率不同，脫硫脫硝等工藝流程也不盡相同，粉煤灰燒失量不僅有碳的燃燒失重，還包含無機(jī)化合物的分解及水的脫附等失重量，因此，燒失量并不能完全表示真實(shí)碳含量。我國(guó)不同燃煤電廠使用的燃煤存在品質(zhì)差異和批次間差異等問題，均可導(dǎo)致所得粉煤灰理化特性存在巨大差異，以常規(guī)簡(jiǎn)單的燒失量測(cè)定方法為依據(jù)并不能準(zhǔn)確獲取其碳含量的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，從而難以為其實(shí)際應(yīng)用提供可靠支撐。而雙氣氛法熱分析法測(cè)定粉煤灰，可以在一次實(shí)驗(yàn)中區(qū)分出粉煤灰中的水和無機(jī)鹽的含量，并準(zhǔn)確測(cè)定粉煤灰中碳的真正含量。實(shí)驗(yàn)方法測(cè)得的碳含量更準(zhǔn)確、更快速且結(jié)果重復(fù)性好。因而對(duì)提高其資源化利用、規(guī)范及拓寬粉煤灰在建材、能源等市場(chǎng)的應(yīng)用，粉煤灰碳含量標(biāo)準(zhǔn)的制定是有非常重要意義的。針對(duì)未來粉煤灰更加精細(xì)化的資源利用方向，碳含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)可以為新的分類標(biāo)準(zhǔn)提供可靠的方法支持，如碳含量富集到一定含量可用作燃料。
 

　　粉煤灰碳含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的制定，不僅能填補(bǔ)目前粉煤灰行業(yè)碳含量測(cè)定方法的空白，也能為規(guī)范化資源利用提供快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定方法?？傊?，從粉煤灰綜合利用方面、環(huán)保方面和資源化利用方面，都非常有必要制定粉煤灰的碳含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。參考了GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則；GB/T 6425 熱分析術(shù)語； GB/T 6679-2003 固體化工產(chǎn)品采樣通則；GB/T 27762 熱重分析儀質(zhì)量示值校準(zhǔn)的試驗(yàn)方法等文件中的部分內(nèi)容。
 

　　本文件規(guī)定了用熱重法測(cè)定粉煤灰中碳含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)3~15%粉煤灰樣品的分析，碳含量在該質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍之外的樣品，也可以參考使用本方法，但是測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度需要進(jìn)一步驗(yàn)證。
 

　　方法原理：
 

　　將樣品研磨稱重后放入熱重儀器中，先于惰性氣升溫使水和可分解無機(jī)鹽從樣品中充分釋放出來；降溫后切換為氧化性氣氛并升溫，使碳進(jìn)行充分燃燒，以氧化氣氛中的最大失重量來確定粉煤灰中碳的含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.熱重分析儀。儀器溫度可達(dá)1000 ℃、感量為0.005 mg、能記錄熱失重曲線，并配有氣源。保護(hù)氣為氮?dú)狻⒑獾榷栊詺怏w，純度大于99.999%；反應(yīng)氣為空氣、氧氣或其他濃度的配氣。2.電子天平。精度為0.001mg。
 

　　溫度程序設(shè)置及測(cè)試：
 

　　調(diào)節(jié)惰性氣體流量為20~75mL/min，以5~20℃/min的速率將爐溫升至950℃，保溫20~40min至恒重，然后以5~20℃/min的速率降溫到200℃，記錄此時(shí)的試料質(zhì)量m1。將惰性氣體切換為空氣或氧氣，反應(yīng)氣流量為20~75mL/min ，200℃保溫20~30min，再以5~20℃/min的速率將爐溫升至1000℃，根據(jù)熱重分析曲線，記錄此時(shí)最大失重的質(zhì)量m2。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；b)引用標(biāo)準(zhǔn)；c)結(jié)果及其表示；d)使用的分析線；e)測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；f)對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。