【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔(dān)的《金屬材料氬含量的測定惰氣脈沖熔融-質(zhì)譜法》(立項(xiàng)號:CSTM LX 9900 00753——2021)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　金屬材料中存在的氬元素多數(shù)情況下是由于制備工藝中采用了氬氣攪拌或氬氣保護(hù)而產(chǎn)生的。這些具有特殊功能的新型材料中氬元素含量的多少，對材料性能有明顯的影響，迫切需要制定統(tǒng)一、規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)來準(zhǔn)確測定金屬材料中氬元素含量。脈沖熔融-質(zhì)譜法是測定固體樣品中氧氮?dú)涞耐ㄓ眉夹g(shù)，通過脈沖熔融爐的加熱熔融釋放出相關(guān)氣體成分，并進(jìn)入質(zhì)譜檢測器進(jìn)行檢測，實(shí)現(xiàn)了金屬材料中氬元素的準(zhǔn)確測定。本文件提供了利用脈沖熔融-質(zhì)譜法測定金屬材料中氬元素的方法，可滿足新型材料的研究、生產(chǎn)與應(yīng)用的迫切需要。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確性(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確性(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 8170 數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；YB/T 4304-2012 熔融提取-質(zhì)譜分析方法通則；YB/T 4307-2012 鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質(zhì)譜法(常規(guī)法)等規(guī)程編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用惰氣脈沖熔融-質(zhì)譜法測定金屬材料中氬元素含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬材料中氬含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0.0001% ～ 0.050%。本標(biāo)準(zhǔn)共十章，即：范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑與材料、儀器與設(shè)備、取制樣、測量、分析結(jié)果的表示、精密度、試驗(yàn)報告。
 

　　測定范圍：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：0.0001%～0.05%。
 

　　規(guī)范性引用文件：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)引用了如下國家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確性(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確性(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 8170 數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；YB/T 4304-2012 熔融提取-質(zhì)譜分析方法通則；YB/T 4307-2012 鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質(zhì)譜法(常規(guī)法)。
 

　　方法原理：
 

　　將預(yù)先制備好的試樣置于加樣口內(nèi)，投入經(jīng)脫氣處理后的石墨坩堝中，在氦氣氣流中高溫熔融。試料中的氬以單質(zhì)氣態(tài)形式釋放，達(dá)熱力學(xué)動態(tài)平衡。經(jīng)支流擴(kuò)散式接口，導(dǎo)入質(zhì)譜檢測器，依據(jù)氬氣質(zhì)荷比，定量測定樣品中氬含量。通過氬(純氣/混合氣)標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器，建立校準(zhǔn)曲線或溯源基準(zhǔn)。
 

　　試劑與材料：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的第4章給出了測定使用的試劑與材料。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的第5章給出了測定使用的儀器與設(shè)備。
 

　　取制樣：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：試樣按照 GB/T 4010 的規(guī)定采取和制備，試樣應(yīng)全部通過0.125 mm篩孔。
 

　　分析步驟：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的第7章給出了測定使用的儀器與設(shè)備。
 

　　分析結(jié)果的表示：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的第8章給出了分析結(jié)果的表示方法。
 

　　精密度：
 

　　為確定方法的精密度，標(biāo)準(zhǔn)起草小組組織進(jìn)行了對《金屬材料 氬含量的測定 惰氣脈沖熔融-質(zhì)譜法》(草案)的精密度共同試驗(yàn)。試驗(yàn)參加單位包括鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司研究院、中國科學(xué)院金屬研究所、廣州禾信儀器股份有限公司、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司北京儀器分公司、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)事業(yè)部、國家鋼鐵材料測試中心、鋼鐵研究總院、昆山禾信質(zhì)譜技術(shù)有限公司等八個單位的實(shí)驗(yàn)室。每個實(shí)驗(yàn)室對6個水平的樣品在GB/T 6379.1-2004規(guī)定的重復(fù)性條件下按標(biāo)準(zhǔn)草案規(guī)定的方法進(jìn)行3次獨(dú)立測量。
 

　　試驗(yàn)報告：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的第10章給出了對試驗(yàn)報告的要求。
 

　　附錄：
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A(規(guī)范性附錄)給出了精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)，附錄B(資料性附錄)提供了脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質(zhì)譜分析儀的準(zhǔn)備及參數(shù)設(shè)置要求，附錄C(資料性附錄)給出了起草單位名稱。
 

　　預(yù)期的社會經(jīng)濟(jì)效果：
 

　　隨著科技的發(fā)展，根據(jù)近年來分析技術(shù)進(jìn)步，研究并制定金屬材料中氬含量測定方法標(biāo)準(zhǔn)，可以更大限度地滿足金屬材料生產(chǎn)、貿(mào)易、商檢及使用等諸方面的需要，進(jìn)一步推動我國金屬材料的應(yīng)用，為企業(yè)創(chuàng)造效益，為社會創(chuàng)造財富。