【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由全國(guó)生物計(jì)量技術(shù)委員會(huì)對(duì)口負(fù)責(zé)的《蛋白質(zhì)純化分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見稿已經(jīng)起草完成。為了使國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性，特向全國(guó)有關(guān)單位征求意見和建議。
 

　　蛋白質(zhì)是生物體中廣泛存在的一類生物大分子，由核酸編碼的α-氨基酸之 間通過α-氨基和α-羧基形成的肽鍵連接而成的肽鏈，經(jīng)翻譯后加工而生成的 具有特定立體結(jié)構(gòu)的、有活性的大分子。隨著生命科學(xué)和生物技術(shù)的發(fā)展以及生 物產(chǎn)業(yè)的興起，蛋白質(zhì)純化分析在臨床檢驗(yàn)、食品安全、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用與日 俱增，在新新領(lǐng)域如抗體生產(chǎn)，慢病毒，細(xì)胞治療等領(lǐng)域也發(fā)揮著具體作用。蛋 白質(zhì)純度與大眾健康緊密相連。許多重要的臨床生化指標(biāo)都離不開蛋白質(zhì)的純化 及純度分析，并且臨床檢驗(yàn)儀器的檢定和校準(zhǔn)同樣也離不開高純度蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)。
 

　　蛋白質(zhì)純化分析儀根據(jù)所要純化的目的蛋白的特性，利用液相色譜結(jié)合不同 的色譜柱可以進(jìn)行凝膠過濾、離子交換、疏水層析、反相層析和親和層析，可用 于分離和純化各種生物分子，包括天然蛋白質(zhì)，重組和融合蛋白質(zhì)、肽、寡核苷 酸、質(zhì)粒、病毒、抗生素、生物堿等，可以檢測(cè)、分離、純化環(huán)境微生物、植物、 動(dòng)物和人體中的多種生物分子。尤其適用于檢測(cè)、純化、分離制備蛋白質(zhì)，包括 已知和未知蛋白質(zhì)的純化，蛋白藥物的分離，病毒等生物顆粒的分離。顯然蛋白 質(zhì)純化分析儀的性能將會(huì)影響到蛋白質(zhì)檢測(cè)、分離、純化的最終結(jié)果。同時(shí)蛋白 純化過程中，對(duì)于 pH,電導(dǎo)，流速，壓力等各方面參數(shù)的控制，對(duì)于蛋白純化的 效率及蛋白的質(zhì)量也起著至關(guān)重要的作用。
 

　　因此，為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確，有必要對(duì)蛋白質(zhì)純化分析儀的性能進(jìn)行校 準(zhǔn)和質(zhì)量控制。由于是蛋白質(zhì)純化分析是近年來興起的新新領(lǐng)域，目前國(guó)內(nèi)外還 有沒針對(duì)蛋白質(zhì)純化分析儀儀器的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，只有針對(duì)于藥物生產(chǎn)中對(duì)儀器自帶分析軟件的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求(如 FDA 的 21-CFR-part11)。國(guó)內(nèi)也尚未出臺(tái)有關(guān)蛋 白質(zhì)純化分析儀的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范。隨著蛋白質(zhì)純化分析儀的需求和數(shù)量隨 著生物制藥的興起成指數(shù)級(jí)增長(zhǎng)，對(duì)于儀器性能的要求也越來越高，如何確保其 結(jié)果的準(zhǔn)確性和溯源性，從而確保產(chǎn)品質(zhì)量的問題日益凸顯。因此，對(duì)蛋白質(zhì)純 化分析儀的計(jì)量特性指標(biāo)及其校準(zhǔn)方法進(jìn)行研究，并整理形成相關(guān)技術(shù)規(guī)范，對(duì)儀器性能進(jìn)行校準(zhǔn)和質(zhì)量控制是十分必要和急迫的。
 

　　本規(guī)范依據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng) 定與表示》編制。 本規(guī)范的制定主要參考了 JJG 705-2014 《液相色譜儀檢定規(guī)程》及現(xiàn)行 蛋白質(zhì)純化分析儀相關(guān)技術(shù)文件。
 

　　依據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》，本規(guī)程在架構(gòu)上包括引言、范圍、引用文獻(xiàn)、術(shù)語和計(jì)量單位、概述、計(jì)量特性、 校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果、復(fù)校時(shí)間間隔表達(dá)10個(gè)部分。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度(10～30)℃，相對(duì)濕度不大于 80%。2.室內(nèi)應(yīng)防潮、避光、防熱、無腐蝕性物品，通風(fēng)良好。
 

　　校準(zhǔn)用的設(shè)備：
 

　　1.數(shù)字溫度計(jì)：測(cè)量范圍：(-10.0～100.0)℃，最大允許誤差±0.1℃。2.分析天平：最大稱量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
 

　　校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
 

　　1.pH 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：pH 測(cè)量范圍(3～10)，不確定度應(yīng)小于等于 0.01(k=2)。2.電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：相對(duì)不確定度應(yīng)小于或等于 0.25%(k=2)。3.紫外分光光度計(jì)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：參考波長(zhǎng)為 235nm，257nm，313nm 和 350nm。4.蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：使用純品蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度小于等于 8%(k=2)。
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果處理：
 

　　經(jīng)校準(zhǔn)后的蛋白質(zhì)純化分析儀應(yīng)填發(fā)校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符合 JJF 1071 -2010 中 5.12 的要求，并給出各校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱和測(cè)量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。 校準(zhǔn)原始記錄格式見附錄 A。
 

　　復(fù)校時(shí)間間隔：
 

　　建議蛋白質(zhì)純化分析儀復(fù)校準(zhǔn)間隔一般不超過 1 年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的 長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此， 送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。如果在使用過程中對(duì)儀 器測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生懷疑或更換主要部件應(yīng)及時(shí)校準(zhǔn)。
 

　　本規(guī)范適用于用于基于液相色譜技術(shù)的蛋白質(zhì)純化分析儀的計(jì)量性能的校準(zhǔn)。(更多詳情請(qǐng)見附件)