【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會電子材料領域委員會(CSTM/FC51)歸口承擔的《石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的定性檢測》(標準立項編號CSTM LX5100-00924-2022)團體標準征求意見稿已經完成。按照《中關村材料試驗技術聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　隨著輸變電技術的提高和輸變電線路的發(fā)展，越來越多的大跨越需要使用既能輸送大電流，又能承受大張力的導線。鋁線密度低，取材廣泛，且價格比銅便宜，被廣泛用于電力系統(tǒng)中傳輸電力的架空輸電線路。目前，鋁合金導線的材料包括純鋁和鋁鎂硅合金，但是二者的力學性能和電氣性能的匹配性都較低。石墨烯是一種由碳原子構成的二維納米材料，呈單層片狀結構(厚度僅為幾個納米)。由于其獨特的二維蜂窩晶體結構和極高的鍵強度，石墨烯已是目前已知的世界上比強度最高、最堅硬的納米材料，其強度達 130GPa，楊氏模量約為1100GPa，斷裂強度約為 125GPa。更重要的是，石墨烯還是世上電阻率最低的材料(電阻率僅約 10nΩ·m)，導電率達 170%IACS。
 

　　因此，利用石墨烯的高強度和良好的導電性，并將其與純鋁或鋁復合材料復合，制備成石墨烯/鋁復合材料，可用來改善鋁電纜的強度和導電性，使鋁導線的力學性能和電氣性能得到更好的匹配，從而滿足高架輸電線對強度高、導電性好的新型鋁導線電纜的迫切需求。
 

　　石墨烯鋁合金電纜作為新型電纜產品，可替代國內鋼芯鋁絞線。但由于石墨烯改性鋁合金導線是一種新型的導線，且是石墨烯改性金屬基材料，目前石墨烯作為改性材料應用于有機材料中的改性居多，因此相關標準對石墨烯本體材料及石墨烯改性有機材料中石墨烯鑒別的方法研究居多，而對于石墨烯改性金屬材料中石墨烯材料的鑒別方法還未見有相關標準。由于有機材料與金屬材料物性相差很大，金屬復合材料一般具有更高的加工溫度，同時與石墨烯的混合工藝也更為嚴苛，有機材料中石墨烯的鑒別方法尤其是制樣方法并不適用于金屬基材料中石墨烯的提取制備，從而對提取的石墨烯加以鑒別。因此亟需對石墨烯改性金屬基導線中石墨烯的鑒別方法進行研究，以便于鑒別金屬基材料中是否含有石墨烯及石墨烯經過一系列加工工藝后其存在的狀態(tài)是否還具體石墨烯的特征。此標準方法是針對鋁基石墨烯復合材料中石墨烯的定性鑒定而制定的，不但可以辨別石墨烯的質量，還有利于工藝的改進，對用戶和生產者都具有非常重要的意義。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。參考JY/T 0581 透射電子顯微鏡分析方法通則；JY/T 0573 激光拉曼光譜分析方法通則；SN/T 1690.3 新型紡織纖維成分分析方法 第3部分：石墨烯改性纖維的定性鑒別；T/CNTAC 21 纖維中石墨烯的鑒別方法 透射電鏡法等規(guī)程內容編制。
 

　　本標準規(guī)定了拉曼光譜、透射電鏡法定性檢測石墨烯改性鋁基輸電導線中石墨烯的試驗方法，包括切片法和溶液萃取法。其中，切片法制樣適用于拉曼光譜法分析，溶液萃取法即適用于拉曼光譜法分析又適用于透射電鏡法分析。對于用單一方法難以判定時，需要結合兩種方法的結果綜合判定。
 

　　本文件適用于石墨烯與鋁粉濕法混合并通過熱擠壓等工序制備出高含量石墨烯鋁復合母體基材，然后通過冶金工藝稀釋于鋁基體中而制備的石墨烯/鋁基復合輸電導線。其他方法制備的石墨烯/鋁基復合輸電導線中石墨烯的定性檢測也可參考本文件執(zhí)行。
 

　　原理：
 

　　利用石墨烯材料特有的物理和化學性能，采用不同的制樣方法及分析方法，將試樣中石墨烯的聚集體暴露出來，通過分析石墨烯特有的特征，對石墨烯改性輸電導線中的石墨烯材料進行定性檢測。
 

　　儀器設備：
 

　　(1)拉曼光譜儀：裝配激光光源，采用使用450nm~650nm的激發(fā)波長，如488nm、514nm、532nm或785nm，光譜范圍不小于100cm-1~3500cm-1，光譜分辨率≤5cm-1。
 

　　(2)切片研磨儀。
 

　　(3)離子研磨機：能提供Ar離子束。
 

　　試樣制備：
 

　　1.切片法
 

　　(1) 取樣：從外表干凈的試樣中截取一定長度的試樣，推薦1cm左右；
 

　　(2) 鑲嵌：按照GB/T 13298-2015制備金相樣；
 

　　(3) 機械拋光：采用水磨砂紙進行多道粗拋和精拋，然后采用氧化鋁拋光粉進行低速拋光，以去除表面的劃痕。最后將試樣放入酒精中進行超聲波清洗，去除表面污染。
 

　　(4) 離子研磨：采用離子研磨機去除研磨過程中樣品表面的加工形變層；離子研磨用Ar離子束轟擊試樣的表面，從而獲得潔凈、無劃痕、無損傷層的試樣截面。
 

　　2.溶液萃取法
 

　　(1)溶解：稱取適量樣品加入硝酸(1+1)中，120℃加熱，直至樣品金屬部分全部溶解；
 

　　(2)過濾：用慢速濾紙過濾溶液，并用去離子水清洗多次，直至殘留的金屬離子和酸根離子清洗完畢；
 

　　(3)轉移：將濾紙上萃取的石墨烯小心轉移到燒杯中；
 

　　(4)烘干：將轉移至燒杯中的萃取物自然晾干或者在烘箱中烘干備用。
 

　　結果判定：
 

　　同時滿足下列兩個條件的物質，即認為含有石墨烯材料：
 

　　——形貌觀察時，存在如附圖C.1所示的典型石墨烯二維形貌特征(卷曲、褶皺和堆疊形態(tài))的物質；
 

　　——高分辨層數分析時，邊緣存在多層結構，且層數小于10；
 

　　——能譜測試時，該物質以碳元素為其主要元素。
 

　　注：氧化還原法制備的石墨烯以及對石墨烯材料進行改性、功能化等處理會使能譜中含有少量的氧等元素。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應當包括下列內容：(1)鑒別方法；(2)制樣方法；(3)圖譜結果；(4)導線中是否含有石墨烯材料的鑒別結果。
 

　　更多詳情請見附件。