【儀表網(wǎng) 儀表標準】近日，國家標準計劃《納米技術(shù) X射線光電子能譜法測量石墨烯粉體的氧含量和碳氧比》編制完成并征求意見，時間截止到2023年3月13日。主要起草單位有國家納米科學中心、中國計量科學研究院等。
 

　　石墨烯材料具有優(yōu)異的電、熱和機械性能，在鋰離子電池、集成電路、5G通信、新型顯示等電熱應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用前景。石墨烯粉體是我國石墨烯產(chǎn)品的主要形式，在導熱膜、鋰離子電池的電極材料、防腐涂料等領(lǐng)域有著廣闊的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用前景。
 

　　石墨烯材料的氧含量和碳氧比(C/O)是直接影響其電熱應(yīng)用性能的重要特性參數(shù)，也是識別石墨烯或氧化石墨烯(GO)材料類型的關(guān)鍵指標，亦可用于評價產(chǎn)品質(zhì)量、評估還原氧化石墨烯(rGO)的還原程度。隨著產(chǎn)業(yè)應(yīng)用規(guī)模的快速提升和應(yīng)用場景的不斷擴展，對石墨烯材料氧含量和C/O的準確、可靠測定提出了迫切需求。
 

　　因為不同廠家所采用的生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)線設(shè)備等有所不同，造成所生產(chǎn)的石墨烯粉體產(chǎn)品的碳、氧含量也存在顯著差異，針對石墨烯粉體的氧含量和碳氧比的準確定量測量開發(fā)特性分析方法并推廣應(yīng)用，對推進石墨烯粉體的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用有重要的意義。
 

　　本文件以VAMAS國際比對研究為基礎(chǔ)，給出了用X射線光電子能譜技術(shù)(XPS)對石墨烯粉體氧含量(相對豐度)和C/O進行測定的標準方法，從而使石墨烯材料生產(chǎn)、研發(fā)企業(yè)可用氧含量和C/O作為關(guān)鍵參考指標，對石墨烯材料及相關(guān)產(chǎn)品進行設(shè)計、提升應(yīng)用性能，對產(chǎn)品進行質(zhì)量管控，使產(chǎn)業(yè)鏈條供需雙方進行產(chǎn)品性能評價與規(guī)格確認。
 

　　本文件給出了用X射線光電子能譜技術(shù)(XPS)測定石墨烯粉體氧含量和碳氧比的方法。
 

　　本文件適用于石墨烯粉體中碳、氧元素含量與碳氧比的測定。其他碳基納米材料，如碳納米管、碳纖維、多孔炭等碳、氧元素含量的測定參照執(zhí)行。
 

　　將石墨烯粉體樣品在適宜溫度、時間條件下進行真空干燥處理后，通過壓片方式進行樣品制備得到測試樣品。將測試樣品快速轉(zhuǎn)入XPS儀器準備室中抽真空,待真空度達到測試要求后轉(zhuǎn)入XPS分析室，進行定量測試前，先做全掃描測試并在測得的全掃描(Survey〉譜圖上選定C、О等需定量測試的元素，設(shè)定測試條件(結(jié)合能區(qū)間、通能、步長、掃描次數(shù)等)，對所選定元素分別進行高分辨掃描，得到其特征XPS 譜線。對各特征峰譜線做扣背底處理后，進行峰面積積分，采用相對元素靈敏度因子法對測試結(jié)果進行數(shù)據(jù)分析，得到石墨烯粉體測試樣品中各被定元素的相對豐度(含量)，用C、О元素的相對豐度測試結(jié)果平均值計算得到C/O。
 

　　儀器設(shè)備
 

　　1、XPS：可對固體樣品進行表面相對元素含量測試分析、配備單色X射線源的光電子能譜儀。
 

　　2、壓片機實驗室用粉末壓片機。
 

　　3、真空干燥箱溫度范圍為室溫一200℃。
 

　　4、除靜電儀器
 

　　可在實驗室環(huán)境使用以去除靜電的儀器，如除靜電槍。