【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司 、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠 等單位起草的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《鎳合金化學(xué)分析方法 第6部分：硅含量的測定 鉬藍分光光度法》征求意見稿發(fā)布，現(xiàn)公開征求意見。截止時間2023年4月21日。
 

　　鎳合金普遍用于儀器儀表、電子通訊、壓力容器、耐蝕裝置，廣泛用于航天航空以及高端特殊用途的機器設(shè)備制造等工業(yè)，是工業(yè)發(fā)展重要的金屬原料之一。鎳合金中添加鋁可以使材料具有合適的強度和硬度以及較低的熔點和較高的電導(dǎo)率，可用于對合金的形狀記憶有要求的領(lǐng)域。鎳合金化學(xué)分析方法國際標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)存在數(shù)十年，隨著我國工業(yè)進步，對高端金屬材料鎳合金的生產(chǎn)和進出口需求增大，為此，將國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為國家標(biāo)準(zhǔn)對助力有色工業(yè)發(fā)展升級和國內(nèi)制造業(yè)發(fā)展具有重要意義。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考文件包括：GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第 1 部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第 2 部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法等。
 

　　本文件描述了鎳合金中硅含量的測定方法。本文件適用于鎳合金中硅含量的測定。方法 1 測定范圍：0.05 %～1 %；方法 2 測定范圍：0.05 %～4.2 %。本文件測定范圍重疊區(qū)間的仲裁方法為方法 2。
 

　　原理：
 

　　試樣在酸中溶解，在稀王水介質(zhì)中，并將試驗溶液吸入原子吸收光譜儀的氧化亞氮-乙炔火焰中，于原子吸收光譜儀波長 251.6 nm 處，使用一氧化二氮-乙炔火焰，測量硅的吸光度，用工作曲線法計算硅的含量。
 

　　儀器和器皿：
 

　　1.塑料燒杯，容量 250 mL，最好是聚四氟乙烯。
 

　　2.丙烯酸體滴定管 50mL，分 0.1 mL 級。
 

　　3.聚丙烯吸量管，25 mL 和 50 mL
 

　　4.容量為 100 mL、500 mL 或 1000 mL 的聚丙烯或聚甲基戊烯單標(biāo)線容量瓶。
 

　　5.原子吸收光譜儀，附硅空心陰極燈。
 

　　5.1 在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標(biāo)者均可使用：
 

　　——特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，硅的特征濃度應(yīng)不大于 1.0µg/mL；
 

　　——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量 11 次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的 1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量 11 次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的 0.50%；
 

　　——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成 5 段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于 0.7。
 

　　5.2 警告：應(yīng)密切遵循制造商的建議，并特別注意以下安全點。
 

　　a) 乙炔的爆炸性性質(zhì)及其使用規(guī)定。
 

　　b) 需要通過有色玻璃來保護操作者的眼睛免受紫外線輻射。
 

　　c) 需要保持燃燒器遠離沉積物，因為一個嚴重堵塞的燃燒器可能會引起閃回。
 

　　d) 需要確保捕水器充滿水。
 

　　e) 需要在測試溶液、空白液和/或校準(zhǔn)溶液之間吸入蒸餾水清洗。
 

　　f) 所使用的原子吸收光譜儀應(yīng)根據(jù) 4.3.5.1 中給出的儀器性能參數(shù)進行檢查。儀器應(yīng)配備適用于空氣/乙炔和一氧化二氮/乙炔火焰的燃燒器。該儀器應(yīng)適合在制造商推薦的電流下使用單元件或多元件空心陰極燈進行工作。
 

　　原子吸收測量：
 

　　——將待測元素的空心陰極燈安裝到原子吸收光譜儀(4.3.5)上，接通電流，使其穩(wěn)定。
 

　　——按照制造商的說明，安裝用于硅測定的一氧化二氮/乙炔燃燒器；使用 251.6 nm 的波長和富燃一氧化亞氮乙炔火焰。
 

　　——根據(jù)制造商的建議，設(shè)置所需的儀器參數(shù)。點燃燃燒器并吸水，直到達到熱平衡?；鹧鏃l件將根據(jù)所確定的元素而變化。
 

　　——確保儀器滿足規(guī)定的性能要求。操作參數(shù)的最佳設(shè)置因儀器而異。可能必須使用規(guī)模擴展來獲得所需的可讀性。
 

　　—— 確保校準(zhǔn)溶液和測試溶液在相同溫度的 1℃范圍內(nèi)。
 

　　——吸水，使儀器為零。抽吸出校準(zhǔn)溶液和測試溶液，并記錄讀數(shù)，以確定測試溶液的近似濃度。
 

　　——每次測定試驗溶液和空白溶液，需要選擇兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液，一個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度剛好低于試驗溶液的吸光度，另一個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度剛好高于試驗溶液的吸光度。
 

　　工作曲線的繪制與測定：
 

　　選擇與試樣中被測元素含量范圍對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用被測元素的濃度與測量的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用適當(dāng)?shù)墓庾V儀軟件或脫機計算機進行回歸計算或編制圖形表示。
 

　　有些儀器可以直接讀出被測元素的濃度。應(yīng)繪制儀器響應(yīng)與被測元素濃度的關(guān)系圖，以檢查讀數(shù)的有效性。
 

　　試驗報告：
 

　　本章規(guī)定試驗報告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：試驗對象；本文件編號；分析結(jié)果及其表示；與基本分析步驟的差異；測定中觀察的異常現(xiàn)象；試驗日期。