【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗領(lǐng)域委員會科學試驗創(chuàng)新方法技術(shù)委員會(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔的為CSTM LX 9802 01199—2023《多層金屬薄膜結(jié)構(gòu)分析測量方法X射線光電子能譜》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
針對于納米尺度多層金屬薄膜結(jié)構(gòu)，須獲得各層薄膜對應成分、化學態(tài)及其膜厚信息，本文件利用 XPS 深度剖析功能通過逐層刻蝕逐層元素定性定量分析的方法、結(jié)合樣品實際情況進行實時測試參數(shù)優(yōu)化，進一步解決多層金屬薄膜樣品 240nm 深度范圍內(nèi)層數(shù)、對應材料、大致厚度等樣品層結(jié)構(gòu)信息以及重點關(guān)注區(qū)域元素組成及化學態(tài)信息準確獲取問題。
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。
本文件規(guī)定了 X 射線光電子能譜儀(XPS)深度剖析檢測多層金屬薄膜結(jié)構(gòu)的方法。本文件適用于 70~240nm 深度內(nèi)納米尺度多層金屬薄膜層成分(H、He 元素除外，且相對原子百分含量需高于 1%)、化學態(tài)、膜厚的表征。
儀器和設(shè)備：
X 射線光電子能譜儀(XPS)。要求配有單色化Al靶、荷電中和及單粒子刻蝕功能，且配有深度剖析對應數(shù)據(jù)分析軟件。
試劑和材料：
1.導電碳膠。雙面帶有導電碳粉、真空狀態(tài)放氣量少、具有粘附力的導電膠帶。
2.醫(yī)用剪刀
3.醫(yī)用鑷子
4.一次性使用無粉手套
5.醫(yī)用口罩
6.無水乙醇(或乙二醇、丙酮)
7.無塵布或者無塵紙
8.GBW13965二氧化硅納米薄膜厚度標準物質(zhì)
9.高純氬氣
樣品：
樣品尺寸要求小于1cm*1cm*1mm，當樣品尺寸超過要求尺寸需要根據(jù)儀器管理人員的要求進行樣品尺寸裁剪、切割等機械分離并采用無水乙醇(或乙二醇、丙酮)進行超聲清洗5min，此時需要注意樣品表面的保護，盡量減少樣品表面損傷。
采用真空加鋁箔袋的方式進行樣品存儲或者直接進行樣品加載、預抽真空。
濺射速率的標定：
采用與納米尺度多層金屬薄膜樣品相同的刻蝕參數(shù)對特定厚度二氧化硅納米薄膜參考物質(zhì)進行深度剖析測試，實驗設(shè)置過程中需要保證刻蝕離子束能量、束流、刻蝕面積參數(shù)不變，在此基礎(chǔ)上根據(jù)進行單層刻蝕時間和刻蝕總層數(shù)(總刻蝕時間)的設(shè)定；求取此參數(shù)下二氧化硅納米薄膜厚度參考物質(zhì)對應的濺射速率。
試驗報告：
試驗報告應當包括下列內(nèi)容：a)本標準編號；b)試樣名稱、編號、狀態(tài)和來源；c)測試結(jié)果；d)測試日期；e)測定人員。
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