【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中94種農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：1904691657@qq.com，截止時(shí)間2023年7月12日前。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了枸杞中 94 種農(nóng)藥及代謝物殘留量的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。本文件適用于枸杞中 94 種農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定。
原理：
試樣用乙腈提取，提取液經(jīng) PSA、C18 和 GCB 分散固相萃取凈化，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，保留時(shí)間和離子對定性，外標(biāo)法定量。
試劑：
1.乙腈(CH3CN，CAS 號：75-05-8)：色譜純。
2.氯化鈉(NaCl，CAS 號：7647-14-5)。
3.無水硫酸鎂(MgSO4，CAS 號：7487-88-9)。
4.檸檬酸鈉二水合物(C6H5Na3O7·2H2O，CAS 號：6132-04-3)。
5.檸檬酸氫二鈉倍半水合物(C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS 號：6132-05-4)。
材料：
1.乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA)：粒徑40μm～63μm。
2.十八烷基鍵合硅膠(C18)：粒徑40μm～63μm。
3.石墨化炭黑(GCB)：粒徑40μm～120μm。
4.微孔濾膜：有機(jī)相，0.22μm。
儀器與設(shè)備：
1.液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。
3.高速勻漿機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于 12 000 r/min。
4.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于 4 000 r/min。
5.氮吹儀：可控溫。
6.組織搗碎機(jī)。
7.高速粉碎機(jī)。
8.渦旋混合器。
精密度：
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值(百分率)，應(yīng)符合附錄 E 的要求。
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