【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。意見(jiàn)反饋郵箱1904691657@qq.com，截止時(shí)間2023年7月15日前。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫(xiě)。
本文件規(guī)定了枸杞干果和枸杞鮮果中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)測(cè)定方法。本文件適用于枸杞干果和枸杞鮮果中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)測(cè)定。
原理：
試樣采用熱水-甲醇分步提取，用C18和石墨化炭黑(GCB) 分散凈化，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測(cè)和確證，基質(zhì)外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.渦旋振蕩器。
3.組織搗碎機(jī)。
4.高速萬(wàn)能粉碎機(jī)： 10000 r/min。
5.離心機(jī)：4000 r/min。
6.電子天平：感量分別為 0.0001 g 和 0.01 g。
7. 恒溫水浴振蕩器。
8. 具塞離心管：50 mL。
9.濾膜： 0.22μm ，有機(jī)相。
試樣制備與保存：
干、鮮枸杞樣品于- 18 ℃冷凍冰箱中保存。試驗(yàn)時(shí)將干、鮮枸杞樣品取出，鮮樣用高速組織搗碎機(jī)打漿，干樣用高速萬(wàn)能粉碎機(jī) (可加少量的液氮) 粉碎 (30g樣品粉碎時(shí)間為30s )，分別置于樣品瓶中， -18 ℃冷凍備用。
方法的檢出限和定量限：
當(dāng)試樣量為2.5g，定容體積為20.0mL時(shí)，枸杞干果中氯酸鹽的檢出限為1.0μg/kg，定量限為10.0μg/kg；高氯酸鹽的檢出限為0.5μg/kg，定量限為10.0μg/kg。
當(dāng)試樣量為5.0g，定容體積為20.0mL時(shí)，枸杞鮮果中氯酸鹽的檢出限為1.0μg/kg，定量限為10.0μg/kg；高氯酸鹽的檢出限為0.5μg/kg、定量限為10.0μg/kg。
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