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摘要本文件規(guī)定了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中23種興奮劑含量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、檢出限和定量限、允許差、回收率和精密度等內(nèi)容。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由杭州宜格化妝品有限公司牽頭制定的《化妝品中23 種興奮劑含量的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)已完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制(見附件),為保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性,現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱zjcos2015@163.com,截止時(shí)間2023年7月14日前。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件規(guī)定了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中23種興奮劑含量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、檢出限和定量限、允許差、回收率和精密度等內(nèi)容。本文件適用于膏霜乳液類、液態(tài)水基類、液態(tài)油基類、面膜類化妝品中23種興奮劑的測(cè)定。
 
  原理:
 
  試樣經(jīng)提取溶劑超聲提取、離心,0.22μm濾膜過濾后,濾液用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源(ESI)。
 
  2.分析天平(感量為0.0001g)。
 
  3.離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于10000r/min,可控溫至4 ℃。
 
  4.超聲波清洗器。
 
  5.渦旋振蕩器。
 
  定量測(cè)定:
 
  本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定。以23種興奮劑的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo),各自的定量離子的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。并且保證所測(cè)樣品中23中興奮劑物質(zhì)的響應(yīng)值均在儀器的線性范圍內(nèi),超過線性范圍則應(yīng)適當(dāng)處理后重新測(cè)定。
 
  檢出限和定量限:
 
  當(dāng)稱樣量為0.2g,定容體積為10mL 時(shí),本方法中23種興奮劑成分的檢出限均為0.03mg/kg,定量限均為0.1mg/kg。

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