【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局?jǐn)M批準(zhǔn)發(fā)布《土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)(見附件)，現(xiàn)予以公示。公示截止日期至2023年6月30日。
 

　　在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，化學(xué)農(nóng)藥諸如殺蟲劑、殺菌劑、除草劑以及植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等的使用是不可缺少的。化學(xué)農(nóng)藥的應(yīng)用對(duì)提高農(nóng)作物產(chǎn)量和促進(jìn)生產(chǎn)力的發(fā)展起到了積極作用，但是伴隨而來(lái)的是農(nóng)藥殘留問(wèn)題。土壤是重要的環(huán)境要素之一，又是常用的廢物處理場(chǎng)所，它接受著大氣、水中污染物的遷移和轉(zhuǎn)化。我國(guó)是一農(nóng)業(yè)大國(guó)，土壤乃農(nóng)業(yè)根本，土壤中農(nóng)藥殘留分析是一門綜合性強(qiáng)、涉及面光的分析學(xué)科。隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，人類對(duì)食品安全的重視程度不斷提高。因此，對(duì)于土壤中中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)意義重大。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了土壤中15種農(nóng)藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。
 

　　原理：
 

　　試樣經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)固相萃取凈化后，用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器：
 

　　1.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源(EI)。
 

　　2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
 

　　3.冷凍干燥機(jī)。
 

　　4.恒溫水浴振蕩器(往復(fù)式)。
 

　　5.渦旋混合器。
 

　　6.氮吹儀：可控溫。
 

　　7.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
 

　　8.土壤篩：2mm孔徑。
 

　　試樣制備：
 

　　取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子、動(dòng)植物殘?bào)w等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機(jī)中凍干24h，并過(guò)2mm孔徑的土壤篩。將篩過(guò)的細(xì)土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標(biāo)識(shí)，于-18 ℃及以下條件保存?zhèn)溆谩?br /> 

　　氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀參考條件如下：
 

　　a)色譜柱：SH-Rxi-5Sil MS 30?m×0.25?mm×0.25?μm，或相當(dāng)者；
 

　　b)色譜柱溫度：50?℃保留1?min，25?℃/min升至125?℃，10?℃/min升至300?℃，保留7?min；
 

　　c)載氣：氦氣，純度≥99.999?%，流速1.5?mL/min；
 

　　d)進(jìn)樣口溫度：250?℃；
 

　　e)進(jìn)樣量：1?μL；
 

　　f)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
 

　　g)電子轟擊源；70?eV；
 

　　h)離子源溫度：200?℃；
 

　　i)GC-MS接口溫度：250?℃；
 

　　j)溶劑延遲：1.5?min；
 

　　k)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)：每種農(nóng)藥分別選擇一對(duì)定量離子、兩對(duì)定性離子。所有需要檢測(cè)離子對(duì)按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測(cè)。每種農(nóng)藥的保留時(shí)間、定量離子對(duì)、定性離子對(duì)和碰撞電壓，參見附錄B。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：
 

　　精確吸取一定量5.4.2中配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，逐級(jí)用乙酸乙酯稀釋，配制成質(zhì)量濃度為0.01mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。以測(cè)得峰面積為縱坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
 

　　測(cè)定：
 

　　將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與待測(cè)溶液分別注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以保留時(shí)間和定性離子定性，測(cè)得定量離子峰面積，樣品中農(nóng)藥質(zhì)量濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，超過(guò)工作曲線最高點(diǎn)時(shí)則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)重復(fù)性限(r)，參見附錄D。
 

　　在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)再現(xiàn)性限(R)，參見附錄D。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。