【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局組織起草的《特級(jí)初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會(huì)公開征求意見，截止日期為2023年8月29日。
 

　　橄欖油(Olive Oil)是以油橄欖樹的果實(shí)為原料制取的油脂。根據(jù)加工工藝不同，可以分為初榨橄欖油和果渣油，初榨橄欖油又可根據(jù)品質(zhì)分為不同等級(jí)，其中以特級(jí)初榨橄欖油營(yíng)養(yǎng)價(jià)值最高。我國(guó)是食用油大國(guó)，隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展，我國(guó)對(duì)橄欖油的需求量不斷增加，僅2017年總消費(fèi)量約為60萬(wàn)噸，其中80%依賴進(jìn)口。
 

　　然而，我國(guó)消費(fèi)者對(duì)橄欖油系列產(chǎn)品認(rèn)識(shí)有限，且特級(jí)初榨橄欖油產(chǎn)量少，價(jià)格高。經(jīng)銷商為了推銷產(chǎn)品和謀取暴利，對(duì)橄欖油進(jìn)行夸大宣傳或以劣充好的現(xiàn)象屢見不鮮。尤其進(jìn)口的橄欖油幾乎一律標(biāo)稱“特級(jí)初榨橄欖油”，這種以次充好的橄欖油不僅嚴(yán)重侵害了消費(fèi)者的權(quán)益，還可能影響消費(fèi)者的身體健康。因此，建立一套能對(duì)橄欖油等級(jí)進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定，尤其是對(duì)特級(jí)初榨橄欖油等級(jí)進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定的方法，對(duì)保障消費(fèi)者權(quán)益、打擊不法行為和更好地把關(guān)國(guó)門，均具有重要的意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法。本文件適用于特級(jí)初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測(cè)定。
 

　　方法提要：
 

　　試樣中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜儀，配置有電子轟擊(EI)源。
 

　　2.分析天平：感量0.0001g、0.00001g。
 

　　3.固相萃取裝置。
 

　　4.渦旋振蕩器。
 

　　5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
 

　　試驗(yàn)方法：
 

　　1.分析步驟
 

　　1.1 提取
 

　　準(zhǔn)確稱取0.05g(精確到0.0001g)樣品，加入到10mL 玻璃試管中，向試管中加入混合內(nèi)標(biāo)工作溶液0.2mL。然后向試管中加入1mL 正己烷，渦旋混勻30s，待凈化。
 

　　1.2 凈化
 

　　預(yù)先用6mL 正己烷活化硅膠固相萃取柱，將待凈化液轉(zhuǎn)移至活化后的硅膠柱中(用2mL 正己烷分兩次潤(rùn)洗試管，洗液一并加入硅膠柱中)。待樣液全部流出后，用 5 mL 正己烷-乙醚溶液進(jìn)行淋洗，棄去淋洗液，然后用15mL 正己烷-乙醚溶液進(jìn)行洗脫，自然滴下或流速控制在每秒1~2滴，收集洗脫液，待濃縮。
 

　　1.3 濃縮
 

　　于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40 ℃減壓濃縮至干，用2mL 正己烷充分溶解后，過(guò)0.45μm 微孔濾膜，濾液待測(cè)。
 

　　2.色譜條件
 

　　2.1 載氣流速：1 mL/min。
 

　　2.2 進(jìn)樣口溫度：300 ℃。
 

　　2.3 進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣，分流閥打開時(shí)間為 1.00 min。
 

　　2.4 載氣：氦氣(純度≥99.999 %)。
 

　　2.5 柱溫：初始溫度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。
 

　　2.6 進(jìn)樣量：1µL。
 

　　3.質(zhì)譜條件
 

　　3.1 電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量 70 eV)。
 

　　3.2 離子源溫度：230 ℃。
 

　　3.3 接口溫度：280 ℃。
 

　　3.4 溶劑延遲時(shí)間：5 min。
 

　　3.5 數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子檢測(cè)(SIM)模式。定量離子、定性離子和保留時(shí)間參考值詳見表 1。
 

        檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度：

 

　　1.靈敏度
 

　　本文件的檢出限，棕櫚酸乙酯為0.4mg/kg，亞油酸乙酯為0.5mg/kg，油酸乙酯為0.5mg/kg，硬脂酸乙酯為0.4mg/kg。
 

　　本文件的定量限，棕櫚酸乙酯為1.2mg/kg，亞油酸乙酯為1.7mg/kg，油酸乙酯為1.6mg/kg，硬脂酸乙酯為1.3mg/kg。
 

　　2.準(zhǔn)確度
 

　　本文件在添加水平為4.00mg/kg~20.00mg/kg 時(shí)，回收率范圍為90.7 %~106.6%，參見附錄 C。
 

　　3.精密度
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。