【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由湛江海關(guān)技術(shù)中心 、上海海關(guān)工業(yè)品與原材料檢測技術(shù)中心 、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草， TC318(全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《錳礦石 鈉和鉀含量的測定 火焰原子吸收光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
由于錳礦石檢測過程中涉及到的檢測元素較多，元素的適用范圍以及適用方法各不相同。為了保證錳礦石檢測標(biāo)準(zhǔn)的方便及準(zhǔn)確，我們針對錳礦石不同元素的分析方法，已經(jīng)建立了支撐錳礦石檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)體系。GB/T 14949 錳礦石系列分析方法是我國錳礦石檢測的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，擬由十二個部分構(gòu)成。
——第1部分：錳礦石化學(xué)分析方法 鉻量的測定。目的在于測量錳礦石中的鉻含量，采用二苯碳酰二肼光度法和過硫酸銀滴定法。
——第2部分：錳礦石 鎳含量的測定 火焰原子吸收光譜法。目的在于測量錳礦石中的鎳含量，采用火焰原子吸收光譜法。
——第3部分：錳礦石化學(xué)分析方法 氧化鋇量的測定。目的在于測量錳礦石中的氧化鋇含量，采用硫酸鋇重量法。
——第4部分：錳礦石化學(xué)分析方法 釩量的測定。目的在于測量錳礦石中的釩含量，采用磷鎢釩酸光度法。
——第5部分：錳礦石 鈦含量的測定 二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于測量錳礦石中的鈦含量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。
——第6部分：錳礦石化學(xué)分析方法 銅、鉛和鋅量的測定。目的在于測量錳礦石中的銅、鉛和鋅含量，采用火焰原子吸收光譜法。
——第7部分：錳礦石化學(xué)分析方法 鈉和鉀量的測定。目的在于測量錳礦石中的鈉和鉀含量，采用火焰原子吸收光譜法。
——第8部分：錳礦石 濕存水量的測定 重量法。目的在于測量錳礦石中的鈉濕存水量，采用重量法。
——第9部分：錳礦石化學(xué)分析方法 硫量的測定。目的在于測量錳礦石中的硫含量，采用硫酸鋇重量法和燃燒碘量滴定法。
——第 10 部分：錳礦石化學(xué)分析方法 鈷量的測定。目的在于測量錳礦石中的鈷含量，采用亞硝基R 鹽光度法。
——第11部分：錳礦石 碳含量的測定 重量法和紅外線吸收法。目的在于測量錳礦石中的碳含量，采用重量法和紅外線吸收法。
——第12部分：錳礦石 化合水含量的測定 重量法。目的在于測量錳礦石中的化合水含量，采用重量法。
本文件是 GB/T 14949 的第2部分。本文件代替 GB/T 14949.7-1994《錳礦石化學(xué)分析方法 鈉和鉀量的測定》，與 GB/T 14949.7-1994 相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：
a) 將標(biāo)準(zhǔn)名稱更改為《錳礦石 鈉和鉀含量的測定 火焰原子吸收光譜法》(見封面)；
b) 增加了前言部分(見前言)；
c) 增加了引言部分(見引言)；
d) 增加了警告(見警告)；
e) 增加了規(guī)范性引用文件(見第 2 章)；
f) 增加了術(shù)語和定義(見第 3 章)；
g) 更改了氫氟酸密度(見 5.5，1994 年版的 3.5)；
h) 增加了分析天平(見 6.2)；
i) 更改了原子吸收光譜儀的要求(見 6.3)；
j) 增加了測定次數(shù)的要求(見 8.2)；
k) 更改了空白試驗(yàn)的要求(見 8.3)；
l) 更改了校準(zhǔn)曲線的繪制方法(見 8.5)；
m) 增加了分析結(jié)果的確定和表示(見 9.2)；
n) 修改了精密度數(shù)值(見第 10 章)；
o) 增加了試驗(yàn)報告的內(nèi)容(見第 11 章)；
p) 增加了試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)收流程圖(見附錄 A)。
本文件規(guī)定了火焰原子吸收法測定錳礦石中鈉和鉀含量的方法。本文件適用于錳礦石中鈉和鉀含量的測定。測定范圍∶鈉 0.02%～0.90%，鉀 0.05%～3.00%。
原理：
試樣用硝酸、氫氟酸和硫酸溶解(難溶試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸溶解)將試液定容后噴入空氣乙炔焰中，分別用鈉、鉀空心陰極燈做光源，于原子吸收光譜儀波長 589.0nm，766.5nm 處，依次測量鈉、鉀的吸光度，為了消除基體元素的影響，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，須加入與試樣相近的錳和鐵量。
儀器、設(shè)備：
1.實(shí)驗(yàn)室常用的儀器、設(shè)備及鉑皿、聚四氟乙烯燒杯等所用的器皿應(yīng)用鹽酸(5.2)清洗并加熱15min，反復(fù)清洗直至空白值降為最低。
2.分析天平。感量0.1mg。
3.原子吸收光譜儀。備有空氣-乙炔氣體燃燒器、鈉和鉀空心陰極燈。按 GB/T 7728 對原子吸收光譜儀性能的判斷，所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列要求。
a)精密度的最低要求：用最高濃度的校準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低濃度的校準(zhǔn)溶液(不是零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)，測量10次吸光度，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值的 0.5%。
b)校準(zhǔn)曲線的線性：校準(zhǔn)曲線按濃度分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應(yīng)小于0.7。
精密度：
本文件按照 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 的統(tǒng)計方法計算精密度，該方法精密度見表 2。原始數(shù)據(jù)參見附錄 B 中表 B.1 和 B.2。
在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率不大于5%；
在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率不大于5%。
試驗(yàn)報告：
試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
a)測試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；
b)試驗(yàn)報告發(fā)布日期；
c)本文件的編號；
d)試樣本身必要的詳細(xì)說明；
e)分析結(jié)果；
f)與結(jié)果對應(yīng)的編號；
g)測定過程中存在的任何異常特性和本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
更多詳情請見附件。
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