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儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由上海海關(guān)工業(yè)品與原材料檢測技術(shù)中心 、吉鐵鐵合金有限責(zé)任公司 、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草,TC318(全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《錳礦石 化學(xué)分析方法 通則》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
錳礦石和錳精礦的化學(xué)分析方法是錳礦生產(chǎn)、貿(mào)易、仲裁的關(guān)鍵支撐。在全球錳礦生產(chǎn)、國際貿(mào)易蓬勃發(fā)展的背景下,錳礦石的化學(xué)分析方法受到廣泛關(guān)注?,F(xiàn)行我國國家標(biāo)準(zhǔn)體系中,錳礦石和錳精礦各個(gè)指標(biāo)化學(xué)分析方法相對比較完備,包括錳、有效氧、全鐵、硅、鋁、鈣、鎂、磷、砷、鉻、鎳、氧化鋇、釩、鈦、銅、鉛、鋅、鈉、鉀、硫、鈷含量等,然而,缺少錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通用基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。修改采用 ISO4297:1978,制定錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則,可以更好地溝通聯(lián)系錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn),完善我國國家標(biāo)準(zhǔn)體系。
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 4297:1978《錳礦石和錳精礦 化學(xué)分析方法 通則》(英文版)。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 4297:1978相比,主要技術(shù)變化如下:
——增加了規(guī)范性引用文件內(nèi)容,并用國家標(biāo)準(zhǔn)代替對應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)(見2);
——增加了“術(shù)語和定義”的內(nèi)容(見3);
——增加了總則(見4.1);
——修改了試劑的相關(guān)內(nèi)容(見4.2.1、4.2.3、4.2.5、4.2.6、4.2.7、4.2.8、4.2.11);
——新增了試劑的相關(guān)內(nèi)容(見4.2.2、4.2.9);
——修改了容量器具的要求(見4.3.2);
——修改了測量儀器的要求(見4.3.3);
——修改了分析試樣個(gè)數(shù)的表述,增加對重復(fù)性限的要求(見4.5.1);
——修改了驗(yàn)證試驗(yàn)的要求(見4.5.3);
——增加了“灼燒或烘干至恒重”的內(nèi)容(見4.5.5);
——增加了“干過濾”的內(nèi)容(見4.5.6);
——增加了附錄A。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制定、修訂和使用。
總則:
1.在進(jìn)行錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂時(shí),應(yīng)符合GB/T 1.1和國家有關(guān)要求編寫。
2.錳礦石和錳精礦現(xiàn)行化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn),可作為仲裁分析、驗(yàn)證其他分析方法及標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析時(shí)使用,也可作為錳礦石和錳精礦的例行分析方法。
3.同一元素具有一個(gè)以上方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí),可根據(jù)試樣組成和含量情況選擇使用。仲裁分析時(shí)應(yīng)應(yīng)優(yōu)先選擇經(jīng)典濕法分析方法、對待測元素干擾小、精密度高的分析方法。
4.錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及的量、單位和符號按GB 3100和GB 3101的規(guī)定執(zhí)行。
5.錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時(shí),分析結(jié)果的描述應(yīng)寫明表示結(jié)果的方法,計(jì)算公示及簡化公式、式中符號、代號和系數(shù)的含義與單位,以及指出分析結(jié)果所要求的小數(shù)位數(shù)或有效數(shù)字。
6.數(shù)字修約方法按GB/T 8170的規(guī)定進(jìn)行。
7.錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時(shí),推薦采用重復(fù)性限和再現(xiàn)性限表示方法的精密度。精密度試驗(yàn)與統(tǒng)計(jì)推薦采用GB/T 6379.1、GB/T 6379.2的規(guī)定執(zhí)行。
8.分析樣品的制備按照GB/T 2011的規(guī)定進(jìn)行。
9.試樣分析值按照附錄A的程序確定。
10.試樣分析時(shí)應(yīng)同時(shí)進(jìn)行有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析,有證標(biāo)準(zhǔn)樣品須和待測項(xiàng)目含量相近并與試樣同類型或組分相似。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在統(tǒng)計(jì)上無顯著性差異,當(dāng)差異顯著時(shí),應(yīng)和試樣一起重新分析。在任何情況下,試樣分析值的可接受性應(yīng)視有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值的可接受性而定。
11.應(yīng)對文件中未指出所有可能的安全問題給予警示提醒。
儀器:
1.稱量所用分析天平精度級別不應(yīng)低于三級,其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg。天平與砝碼應(yīng)定期由有資質(zhì)的計(jì)量部門檢定/校準(zhǔn)。
2.分析中除非特別說明,使用通常的容量器具,如滴定管、單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管、單標(biāo)線移液管等應(yīng)分別是符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
3.本標(biāo)準(zhǔn)允許使用計(jì)量/校準(zhǔn)合格或滿足使用要求的不同型號測量儀器開展分析測試工作。分析方法標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)注明所使用的儀器須滿足的性能指標(biāo)。分析測試前,應(yīng)確認(rèn)儀器的穩(wěn)定性、分辨力和靈敏度等性能指標(biāo)滿足標(biāo)準(zhǔn)或說明書要求。
校準(zhǔn)曲線:
在直角坐標(biāo)系上,根據(jù)被測組分(橫坐標(biāo))的質(zhì)量或濃度與測量值(縱坐標(biāo))之間的關(guān)系繪制校準(zhǔn)曲線。值繪制吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行 3 次平行測定。用一種或兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證由標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制出的校準(zhǔn)曲線。
試驗(yàn)報(bào)告:
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容:a) 識別試樣所必備的標(biāo)記;b) 所用方法的標(biāo)準(zhǔn)號;c) 結(jié)果及其表示方式;d) 試驗(yàn)過程中所觀察到的異?,F(xiàn)象、以及方法中尚未包括或被認(rèn)為可能對結(jié)果有影響的操作步驟。e) 其它事項(xiàng)。
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