【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】根據(jù)市場監(jiān)管總局第26號令《地方標準管理辦法》規(guī)定，現(xiàn)將《土壤和沉積物 錫和鋇的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》河北省地方標準網(wǎng)上征求意見稿予以公示，面向社會廣泛征求意見，期限為2023年7月13日至2023年8月13日。意見反饋郵箱：hsj_hegeoenv@163.com。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了土壤和沉積物中錫和鋇的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定的方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、準確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、注意事項。
 

　　本文件適用于土壤和沉積物中錫和鋇的測定。
 

　　當取樣量為0.25g，消解后定容體積為10mL時，錫的檢出限為0.2mg/kg，測定下限為0.8mg/kg，鋇的檢出限為1.5mg/kg，測定下限為6.0mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　土壤和沉積物樣品用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合溶液經(jīng)電熱板消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行檢測。根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進行定性，內(nèi)標法定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　1.質(zhì)譜型干擾
 

　　質(zhì)譜型干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷干擾等。多原子離子干擾是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀最主要的干擾來源，通常由載氣或樣品中的某些組分在等離子體或接口(系統(tǒng))中形成，可利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化、碰撞/反應池技術等加以解決。同量異位素干擾是由于不同元素的同位素具有相同質(zhì)荷比而不能被質(zhì)譜儀分辨出來的干擾，可以使用其他質(zhì)量數(shù)消除或使用干擾校正方程進行校正，或在分析前對樣品進行化學分離等方法進行消除。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。
 

　　2.非質(zhì)譜型干擾
 

　　非質(zhì)譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應干擾、物理效應干擾等。非質(zhì)譜型干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關，可通過內(nèi)標法、儀器條件優(yōu)化或標準加入法、基體匹配等措施降低干擾。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)：能夠掃描的質(zhì)量范圍為5amu～250amu，分辨率在10%峰高處的峰寬優(yōu)于1amu。
 

　　2.溫控電熱板：控制精度±2℃，最高溫度可設定至250℃。
 

　　3.分析天平：感量為0.1mg。
 

　　4.聚四氟乙烯消解管。
 

　　5.尼龍篩：0.15mm(100目)。
 

　　6.容量瓶：10mL。
 

　　7.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.每批次樣品應至少分析2個實驗室空白試樣，測定結(jié)果均應低于測定下限。
 

　　2.每次分析應建立標準曲線，其相關系數(shù)應大于0.999 。每20個樣品或每批次(少于20個樣品/ 批)樣品，應分析一個標準曲線中間濃度點，其測定結(jié)果與實際濃度值的相對偏差應≤10 %，否則應查找原因或重新建立標準曲線。每批次樣品分析完畢后，應進行一次標準曲線最低點的分析，其測定結(jié)果與實際濃度值的相對偏差應≤30%。
 

　　3.每批次樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定，樣品數(shù)量少于10個時，應至少測定一個平行雙樣。平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差應≤20%。
 

　　4.每批樣品至少通過分析1個有證標準物質(zhì)或基體加標樣品進行驗證，測定結(jié)果應在有證標準物質(zhì)給出的不確定度范圍內(nèi)，加標回收率應在80%~120%之間。
 

　　5.每次分析應測定內(nèi)標回收率，內(nèi)標回收率值應在70%~ 130%之間，否則說明儀器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，應查找原因后重新分析。
 

　　注意事項：
 

　　1.實驗所用玻璃器皿須使用硝酸溶液浸泡24h，依次用自來水和實驗用水洗凈后方可使用。
 

　　2.為保證儀器的穩(wěn)定性和實驗的準確性，應參照儀器說明書，定期或測定一定數(shù)量樣品后對儀器的霧化器、炬管、采樣錐和截取錐進行清洗。
 

　　更多詳情請見附件。