【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】中國材料與試驗標準化委員會(CSTM 標準化委員會)批準發(fā)布《聚丙烯腈基碳纖維中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅含量的測定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》中國材料與試驗團體標準。實施日期2023年10月21日。
本文件參照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定聚丙烯腈基碳纖維樣品中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅元素含量的試劑、儀器和設備、試驗步驟、精密度及試驗報告等。
本文件適用于以丙烯腈為原料制得的原絲、預氧絲及碳絲中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅含量的測定。其測定多元素的含量范圍見表1。聚丙烯腈基碳纖維中其他微量元素的測定可參照使用。
方法提要：
聚丙烯腈基碳纖維樣品經(jīng)灰化后，以HF+HCl溶解灰化殘渣，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定其中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅元素的含量。
儀器和設備：
1.電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法儀(波長范圍覆蓋210nm～770nm、配置耐HF進樣系統(tǒng)、使用氬氣純度不低于99.99%)。
2.馬弗爐：帶程序控溫設備，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為(600±10)℃。
3.分析天平：感量0.1mg。
4.電熱板：溫度可調。
5.鉑坩堝或石英燒杯：50mL。
6.移液管：5mL、10mL等。
7.容量瓶：50mL、100mL。
8.10mL塑料容量瓶。
9.所用器皿用體積比為(1+1)的硝酸浸泡一晝夜。洗凈備用。
精密度：
精密度數(shù)據(jù)是由五個實驗室對十個聚丙烯腈碳纖維樣品中六個雜質元素的十個水平進行共同試驗的基礎上所確定的。按GB/T 6379.2的規(guī)定各實驗室對六個元素的每個水平測定三次完成的。原始數(shù)據(jù)依據(jù)GB/T 6379.2進行統(tǒng)計分析，精密度見表2。
試驗報告：
試驗報告至少應包含以下信息：a) 試樣編號；b) 本文件編號；c) 結果計算；d) 試驗日期。
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