【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限責(zé)任公司 、鄂爾多斯市西金礦冶有限責(zé)任公司 、武漢鋼鐵有限公司 、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草， TC318(全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《硅鐵 多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。(注：買儀表，賣儀表就上儀表網(wǎng)！ 看資訊、查訂單…一站式全搞定！)
 

　　硅鐵是以焦(蘭)炭、硅石、鐵原料通過礦熱爐冶煉生產(chǎn)的合金，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、鑄造和金屬鎂行業(yè)中。硅鐵中雜質(zhì)含量是鋼鐵材料化學(xué)檢測中必不可少的控制元素，雜質(zhì)元素在不同的鋼種中的影響不同，在鑄造業(yè)和金屬鎂(鋁)行業(yè)中的要求的影響也不同，尤其是有害的雜質(zhì)元素被廣泛和重點關(guān)注。GB/T24194-2009《硅鐵 鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》已經(jīng)應(yīng)用十幾年，隨著近年來鋼鐵和鑄造行業(yè)的迅猛發(fā)展，新材料新技術(shù)層出不窮，在硅鐵和鐵合金材料中各雜質(zhì)含量的檢測技術(shù)更加趨于成熟，對于有害的雜質(zhì)含量的要求也逐步增加，許多企業(yè)已經(jīng)在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對樣品處理、試劑用量、危廢處理等方面不斷改進和優(yōu)化，需要對本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)格式、客戶和市場需求的元素檢測、關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容、結(jié)果的計算和表示和精密度等按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求修訂，規(guī)范統(tǒng)一分析方法對硅鐵產(chǎn)品的質(zhì)量判定，有效使用至關(guān)重要。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件是硅鐵系列檢測方法之一。 GB/T 4333硅鐵的分析方法已經(jīng)發(fā)布了以下部分：
 

　　—GB/T 4333.1 硅鐵 硅含量的測定 高氯酸脫水重量法和氟硅酸鉀容量法；
 

　　—GB/T 4333.2 硅鐵 磷含量的測定 鉍磷鉬藍光度法；
 

　　—GB/T 4333.3 硅鐵化學(xué)分析方法 高碘酸鉀光度法測定錳量；
 

　　—GB/T 4333.4 硅鐵 鋁含量的測定 鉻天青 S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光譜法；
 

　　—GB/T 4333.5 硅鐵 硅、錳、鋁、鈣、鉻和鐵含量的測定 波長色散 X-射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)；
 

　　—GB/T 4333.6 硅鐵 鉻含量的測定 二苯基碳酰二肼分光光度法；
 

　　—GB/T 4333.7 硅鐵 硫含量的測定 紅外線吸收法和色層分離硫酸鋇重量法；
 

　　—GB/T 4333.8 硅鐵 鈣含量的測定 火焰原子吸收光譜法；
 

　　—GB/T 4333.10 硅鐵 碳含量的測定 紅外線吸收法。
 

　　本文件代替 GB/T 2194-2009《硅鐵 鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。本部分與 GB/T 24194—2009 相比，主要技術(shù)變化如下：
 

　　— 修改了范圍，增加了鐵、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼元素含量的檢測(見第1章)；
 

　　—增加了規(guī)范性引用文件(見第2章)；
 

　　—增加了術(shù)語和定義(見第3章)；
 

　　—增加了試劑(見第4章)；
 

　　—增加了儀器和設(shè)備性能的要求(見第5章)；
 

　　—修改了推薦的性參數(shù)和推薦的分析譜線，增加了元素分析譜線(見第7章)；
 

　　—修改了試料量(見7.2)；
 

　　—修改了測定，增加了按照元素含量的高低建立校準(zhǔn)工作曲線(見7.4)；
 

　　—修改了允許差的內(nèi)容，用統(tǒng)計得到的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R代替“允許差”(見第9章)；
 

　　—增加了附錄A 試樣分析結(jié)果接受程序流程圖(見附錄A)
 

　　—增加了附錄 B 光譜儀的實際分辨率的計算(見附錄 B)
 

　　本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素含量的方法。
 

　　本文件適用于硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素等含量的測定，測定的多元素含量跨度較大時，需根據(jù)含量范圍選擇適宜的校準(zhǔn)工作曲線，如只需測量某一個或幾個元素時，可只選擇需要測量的元素按照硅鐵分類選擇適宜的校準(zhǔn)工作曲線，各元素測定范圍見表1。
 

        原理：

 

　　試料用硝酸、氫氟酸和鹽酸分解，高氯酸冒煙驅(qū)盡硅和氟，鹽酸溶解鹽類，試液稀釋至規(guī)定體積。用電感合等離子體發(fā)射光譜儀測量溶液中分析元素的發(fā)射光譜強度，或?qū)︶惖南鄬姸?，根?jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的校準(zhǔn)曲線計算出分析元素質(zhì)量分數(shù)。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.單標(biāo)線移液管、分度移液管和單刻度容量瓶，符合 GB/T 12806 、GB/T 12807 和 GB/T12808 的規(guī)定。
 

　　2.電感耦合等離子體(ICP -AES)原子發(fā)射光譜儀。電感耦合等離子體(ICP -AES)原子發(fā)射光譜儀，應(yīng)符合 GB/T 36244 和 JJG 768 的要求?？梢允峭瑫r型的，也可以是順序型的，不具有同時測定內(nèi)標(biāo)線功能的光譜儀，不能使用內(nèi)標(biāo)法。光譜儀優(yōu)化后，應(yīng)滿足 6.2.2～ 6.2.5 的性能要求。
 

　　2.1 分析譜線。本文件不指定特殊的分析譜線，推薦使用的分析譜線見表 2。使用時，應(yīng)仔細評價譜線的干擾、背景和離子化等情況。
 

　　2.2 光譜儀的實際分辨率。光譜儀的分辨率包括波長掃描穿過譜線時的影響，計算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長(包括內(nèi)標(biāo)線)的帶寬。帶寬必須小于 0.030 nm。光譜儀的實際分辨率的計算見附錄 C。
 

　　2.3 短期穩(wěn)定性。測定十次每個元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對強度或強度比，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于 0.9%(1.0%)。
 

　　2.4 長期穩(wěn)定性。測定三次每個元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對強度或強度比的平均值，計算七個平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，絕對強度法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 1.8%，內(nèi)標(biāo)法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 1.2%。
 

　　2.5 背景等效濃度(BEC)和檢測限(DL)。對于溶液中僅含被測元素的分析先，計算背景等效濃度(BEC)和檢測限(DL)，其結(jié)果應(yīng)滿足表 3 中的要求。背景等效濃度(BEC)、檢測限(DL)的性能試驗，按照附錄 C測定儀器規(guī)范的性能試驗 的方法進行。
 

　　2.6 曲線的線性。校準(zhǔn)曲線的線性通過計算相關(guān)系數(shù)進行檢查，相關(guān)系數(shù)大于0.999。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識別樣品、實驗室的名稱和地址和試驗日期所需的全部資料；b)引用標(biāo)準(zhǔn)的編號；c)結(jié)果及其表示；d)使用的分析譜線；e)試樣本身必要的詳細說明；f)在測定過程中注意到的任何特性和本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能對試樣和認證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。(更多詳情請見附件)