【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由石家莊創(chuàng)譜科技有限公司 、河鋼集團(tuán)鋼研總院 、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草，TC318(全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《生鐵 多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　生鐵是煉鋼和鑄造最為基本和重要的原材料，生鐵從成分上基本可以分為煉鋼用生鐵、鑄造用生鐵、球墨鑄鐵用生鐵以及含釩生鐵等。多年來，生鐵檢驗(yàn)一直采用的是化學(xué)濕法分析，不但分析周期長(zhǎng)，影響生產(chǎn)效率，而且還浪費(fèi)人力、物力和財(cái)力。即使采用了光譜法分析，由于沒有相關(guān)國(guó)家試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，也大都參照鑄鐵的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)，缺少很多微量元素，特別是鉛、銻、鉍、鋅、鋯及鈷等元素，而且硅元素測(cè)定范圍也偏低，很難適應(yīng)生鐵火花放電原子發(fā)射光譜法分析。
 

　　本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了生鐵中碳、錳、硅、磷、硫、鉻、鎳、鉬、釩、銅、鈦、鋁、硼、砷、鈮、鎢、鈷、鉛、錫、銻、鉍、鋅和鋯元素含量的火花放電原子發(fā)射光譜分析方法。本方法適用于煉鋼生鐵、鑄造生鐵、球墨鑄鐵用生鐵、含釩生鐵、高純生鐵等白口化樣品的分析。
 

　　方法原理：
 

　　將制備好的生鐵塊狀樣品在火花光源的作用下與對(duì)電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測(cè)元素的原子被激發(fā)時(shí)，電子在原子內(nèi)不同能級(jí)間躍遷，當(dāng)由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征譜線，測(cè)量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強(qiáng)度。根據(jù)樣品中被測(cè)元素譜線強(qiáng)度(或強(qiáng)度比)與濃度的關(guān)系，通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算被測(cè)元素的含量。
 

　　儀器：
 

　　火花放電原子發(fā)射光譜儀主要由以下單元組成。
 

　　1.激發(fā)光源。激發(fā)光源應(yīng)是一個(gè)穩(wěn)定的高能預(yù)火花激發(fā)光源。
 

　　2.火花室?；鸹ㄊ沂菫槭褂脷鍤舛鴮ｉT設(shè)計(jì)的，火花室直接裝在分光計(jì)上，有一個(gè)氬氣沖洗火花架，以放置平面樣品和棒狀對(duì)電極?；鸹ㄊ业臍鍤鈿饴窇?yīng)能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，并為分析間隙提供氬氣氣氛。
 

　　3.氬氣系統(tǒng)。氬氣系統(tǒng)主要包括氬氣容器、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器、氣體流量計(jì)和能夠按照分析條件自動(dòng)改變氬氣流量的時(shí)序控制部分。
 

　　氬氣的純度及流量對(duì)分析測(cè)量值有很大的影響，應(yīng)保證氬氣的純度不小于99.999%，否則應(yīng)使用氬氣凈化裝置或液氬，且火花室內(nèi)氬氣的壓力和流量應(yīng)保持恒定。
 

　　4.對(duì)電極。不同型號(hào)的設(shè)備使用不同的對(duì)電極。一般使用直徑為4mm?8mm，頂端加工成30°?120°的圓錐型鎢棒或其他電極材料，其純度應(yīng)大于 99%。也可使用直徑為 1mm 的平頭鎢電極。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)具體情況確定更換對(duì)電極的時(shí)間。
 

　　5.分光計(jì)。一般分光計(jì)的一級(jí)光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.6nm/mm，焦距為0.35m?1.0 m，波長(zhǎng)范圍為165.0nm?425.0nm，分光計(jì)的真空度應(yīng)在3Pa 以下工作，或充高純惰性氣體(該氣體不吸收波長(zhǎng)小于170nm譜線，且純度不低于99.999%)。
 

　　6.測(cè)光系統(tǒng)。測(cè)光系統(tǒng)應(yīng)包括接收信號(hào)的光電轉(zhuǎn)換檢測(cè)器、能存儲(chǔ)每一個(gè)輸出電信號(hào)的積分電容器、直接或間接記錄積分器上電壓或頻率的測(cè)量單元和為所需要的時(shí)序而提供的必要的開關(guān)電路裝置。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
 

　　a)實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址
 

　　b)試驗(yàn)報(bào)告的簽發(fā)日期
 

　　c)本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
 

　　d)識(shí)別試樣必要的細(xì)節(jié)
 

　　e)分析結(jié)果
 

　　f)結(jié)果的編號(hào)
 

　　g)在測(cè)定過程中觀察到的異?，F(xiàn)象和本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
 

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